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分析化学中的仪器方法

§1-1 分析化学中的仪器方法

分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术。 它通过测量与待测组分有关的某些化学和物理性质来获得物质的定性和定量结果。 定性分析方法是获取样品中原子、分子或官能团的相关信息。 定量分析方法是获取样品中一种或多种成分的相对含量。 分析化学方法通常可分为两大类，即经典分析法和仪器分析法。 经典分析法，又称湿化学法，出现较早； 而仪器分析方法出现在过去一个多世纪。 早期的化学家使用沉淀、萃取或蒸馏来分离分析物，然后对其进行测量。 在定性分析方面，分离的组分用试剂处理，然后通过颜色、沸点、熔点和在一系列溶剂中的溶解度、气味、光学活性或折射率等特性进行鉴定。 对于定量分析，分析物的量通过测量质量或通过滴定来确定。 重量法是测定被分析物或被分析物产生的某一组分的质量。 在滴定操作中，确定与分析物完成反应所需的标准试剂的体积或质量。

虽然这些经典的分析方法至今仍在使用，但随着时间的推移和仪器分析方法的发展，有些方法会逐渐被取代。 20世纪初，化学家们开始利用经典方法未曾使用过的现象来解决一些分析问题。 它们测量分析物的物理性质，例如电导、电势、光吸收或发射、质荷比和荧光，并开始用于解决无机化学、有机化学和生物化学中的分析问题。 此外，GX的色谱和电泳技术也开始取代蒸馏、萃取和沉淀，在复杂混合物分离后直接进行定性和定量分析。 这些新的分离和测定方法结合起来形成了仪器分析方法。 事实上，许多作为仪器分析基础的物理现象已经被发现了一个多世纪。 然而，由于缺乏相对简单的仪器，许多物理现象对化学家的可用性有所延迟。 与经典分析方法相比，仪器分析具有重现性好、灵敏度高、分析速度快、样品消耗少等特点。

值得注意的是，虽然仪器分析不是一门独立的科学，但这些仪器分析方法在化学学科中极为重要。 它们不仅用于分析目的，而且广泛用于研究和解决各种化学理论。 和实际问题。 因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为准确。

从仪器分析的发展过程来看，由于科学之间的相互渗透化学分析仪器的，特别是一些重大科学发现，为许多新的仪器分析方法的建立和发展提供了良好的基础。

许多科学家在新的仪器分析方法的过程中获得了诺贝尔物理、化学或生理学和医学奖。 表1-1列出了与现代仪器建立的关系。 随着微电子学和计算机技术的广泛应用，以及物理学、数学、生物学和材料科学等领域新成果的不断推出，分析化学的内容有了很大的提高。 丰富、现代的分析化学不再是物质的化学成分和含量的分析方法及其相关科学，而可以被认为是化学信息科学，它包括对各种化学信息的产生、获取和处理的研究。 在这种情况下，仪器分析作为分析化学的重要组成部分，在很大程度上应该包括结构分析、状态分析、表面分析、微区分析，以及化学反应相关参数的测定，除了组分分析。 并为其他学科提供各种有用的化学信息。 毫无疑问，仪器分析不仅是一种重要的分析测试手段，也是一种强有力的科学研究手段。 可以预见，随着电子学、计算机科学的飞速发展和分析仪器的不断更新换代，现代仪器分析将得到更加迅猛的发展。

§1-2 仪器分析方法

仪器分析的方法不仅很多化学分析仪器的，而且每一种方法往往都有自己相对独立的原理和体系。 根据被测特性的不同，仪器分析方法一般可分为以下几类。

1.光谱分析

凡是根据辐射信号或检测能量作用于被测物质所引起的变化而进行分析的方法，都可称为光学光谱分析，常简称光学分析，是光谱分析的一大类。 根据被测信号是否与能级跃迁有关，光学分析方法分为光谱法和非光谱法。 根据能量作用的对象，光学分析可分为原子光谱和分子光谱。

在光谱学中，测量信号是物质内能级跃迁产生的发射、吸收和散射光谱的波长和强度。 表1-2前两行所列方法和第三行拉曼光谱属于光谱方法，其他分析方法属于非光谱方法。 非光谱法测量的信号不包含能级的跃迁，是测量电磁辐射某些基本性质（反射、折射、干涉和偏振等）变化的方法。

为了突出光谱分析方法的研究对象，本教材将首先介绍以原子为主要研究对象的各种光谱方法，然后再介绍以分子为主要研究对象的各种光谱方法。 并在第2章光谱学概论后增设“光学原子光谱学基础”一章，介绍基于电磁辐射的原子光谱学基本理论及其共性内容。

从广义的光谱概念来看，质谱分析和与表面分析有关的各种光谱分析都属于光谱分析的范畴。

质谱法是一种基于离子或分子离子的质量和荷质比的分析方法。 主要用于有机物的定性分析、定量分析、同位素分析和结构测定。 以电感耦合等离子体光源（ICP）为激发光源的原子发射光谱，作为质谱仪的离子源，形成原子质谱分析无机物质，无机、有机化合物或生物分子的质谱分析被高能粒子束激发的方法称为分子质谱法。

2.电分析化学法

电分析化学是根据物质在溶液中的电化学性质和变化进行分析的方法。 这些方法测量电信号，即电势、电荷、电流和电阻。 基于电阻测定的电导分析由于选择性差，应用范围有限。