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2019年,诺贝尔化学奖授予了三位与锂电池研究相关的科学家John Goodenough、Stanley Whittingham和Akira Yoshino,这也引发了碱金属电池材料研究的复兴。 随着锂离子电极材料的研究对象逐渐从传统的磷酸铁锂、钴酸锂和三元材料转向高镍材料,在与表面界面相关的结构和性能的分析研究中,电极的气敏性材料日益突出。
众所周知,在所有已知的化学元素中,碱金属元素最为活泼,对空气也极为敏感。 即使锂、钠等碱金属作为能源电池的电极材料,即使短时间暴露在大气中,其表面也会迅速与空气(氧气、水、二氧化碳等)发生反应,产生新的化学物质和改变电极材料。 表面真实的化学结构直接导致材料表征的复杂性和不确定性,尤其是与表面分析相关的光谱分析将变得更加困难。 在这种情况下,如何实现气敏物料在不与空气接触的情况下便捷有效地转移,并与检测仪器无缝对接就显得尤为重要。
北京贝莱鑫科技有限公司推出新型XPS气敏样品转移室(型号:XPS Cell-Xi)化学成分分析仪器,适用于Thermo Fisher ESCALAB Xi系列能谱仪器,可使样品从制备到能谱 仪器整个过程不与空气环境接触,从而保证了测量数据的有效性和准确性。
XPS原位转移室(贝乐欣XPSCell-Xi)的优势:
适用于碱金属电池材料、纳米金属催化材料、活性纯金属、钙钛矿等水氧敏感样品的能谱测试。
兼容各类手套箱,兼容ESCALAB Xi系列能谱仪
正负压一体化进样方式
正压模式——惰性气氛保护,适合远距离样品转移
负压模式——真空密闭,适合短距离样品转移
整体尺寸仅为52*58*60mm,设计紧凑,可整体置于仪器真空室内化学成分分析仪器,不影响常规进样
单次进样约20个样品,测试效率高
院士团队验证,2000次实验/年
操作简单,适合开放使用
下面介绍采用常规进样方式和XPS原位传输室(型号:Belison XPS Cell-Xi)装置对进样进行保护的两类样品的XPS测试结果对比。
纳米金属催化剂
Graphdiyne-XPS钴高分辨光谱负载钴纳米粒子析氧研究
(a) 在样品未受保护状态下测得的 Co2p 光谱,(b) 在样品受保护位移状态下测得的 Co2p 光谱
通过保护前后的测量对比结果可以看出,采用原位转移室转移样品,有效地保护了样品表面的真实化学状态。 Co元素在催化剂表面的结合能为777.4eV,对应于0价金属钴的主体结构。 与催化剂的活性成分一致。
锂离子电池材料
锂金属合金材料中氧元素的XPS高分辨谱图
样品全部转移到手套箱中,其中红线代表未保护样品(暴露在空气中约30s进样)测得的O1s光谱,蓝线代表原位XPS后测得的O1s transfer chamber用于保护进样的光谱,绿线代表在Ar+蚀刻的材料表面测得的O1s光谱(XPS原位transfer chamber保护进样)。 不同处理条件下的O1s光谱对比结果表明,利用XPS原位转移腔保护转移样品可以获得更接近材料表面真实化学状态的结构信息。
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