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红外光谱是表征和鉴定化学物质的重要方法。 本文将介绍色散红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的工作原理以及红外光谱仪样品的制备方法。

色散红外光谱仪

目前，红外光谱仪主要有两种类型：色散红外光谱仪和傅里叶（Fourier）变换红外光谱仪。

色散红外光谱仪的基本工作原理

红外分光光度计是使用棱镜或光栅来分光的红外光谱仪。 光源发出的红外光分为两束完全对称的光束：参考光束和样品光束。 它们经半圆调制镜调制，交替进入单色仪的狭缝，通过棱镜或光栅，然后用热电偶检测两束光的强度差。 当样品光束的光路中没有样品吸收时，热电偶不输出信号。 一旦放入测试样品，样品吸收红外光，并产生两束光之间的强度差。 热电偶会输出一个10赫兹左右的信号，放大后送到电机。 调整参考光束光路上的光楔，使两束光的强度重新平衡，笔的记录位置直接表示样品在某一波长下的透过率，连续变化波数自动记录样品的红外吸收光谱或透射光谱。

色散红外光谱仪的部件与紫外-可见分光光度计相似，但各部件的结构、材料和性能与紫外-可见分光光度计不同。 它们的排列顺序也略有不同。 红外光谱仪的样品置于光源和单色仪之间； 紫外-可见分光光度计置于单色仪之后。

红外光谱的映射

红外光谱映射的原理是用一定频率的红外线照射被分析的样品。 如果分子中某一基团的振动频率与照射红外线的振动频率相同，就会产生共振傅里叶变换红外光谱仪。 这组只需吸收一定频率的红外线，用仪器记录分子吸收的红外线，即可得到充分反映样品成分特征的光谱，从而推断化合物的类型和结构. 红外光谱主要是一种定性技术，但随着比例记录电子设备的出现，也可以快速准确地进行定量分析。

色散红外光谱仪一般采用双光束。 光源发出的红外光分为两束，一束通过样品傅立叶变换红外光谱仪，另一束通过参考，样品光束和参考光束交替通过单色仪使用半圆形扇形镜，然后由检测器检测。 当样品光束强度与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号； 当样品发生吸收且两束光强度不相等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而得到吸收光谱。

红外吸收光谱基本原理傅里叶变换红外光谱仪特点：

(1) 扫描速度极快

傅里叶变换仪器是在整个扫描时间内同时测量所有频率的信息，一般只有1s左右。 因此，可用于测定不稳定物质的红外光谱。 色散红外光谱仪在任何时刻只能观察到一个很窄的频率范围，一次完整的扫描通常需要8、15、30s等。

(2) 具有很高的分辨率

通常，傅里叶变换红外光谱仪的分辨率达到0.1~0.005 cm1，而一般棱镜式仪器的分辨率为3 cm1 cm-1，而光学ou型红外光谱仪的分辨率仅为0.2 cm-1。

(3) 灵敏度高

由于傅里叶变换红外光谱仪不需要狭缝和单色器，镜面大，能量损失小，到达检测器的能量大光纤光谱仪 工作原理，可以检测10-8g量级的样品。

此外，还有较宽的光谱范围（1000-10 cm-1）； 测量精度高，重复性0.1%； 杂散光干扰小； 样品不受红外聚焦引起的热效应的影响。

样品的红外光谱要求

红外光谱的样品可以是液体、固体或气体，一般按要求：

(1) 样品应为单组分纯物质，便于与纯物质的标准光谱进行比对。 多组分样品测定前应尽可能采用分馏、萃取、重结晶或层析等方法分离纯化，否则组分光谱重叠，难以判断。

(2) 试样不应含有游离水。 水本身具有红外吸收，会严重干扰样品光谱，会腐蚀吸收池的盐窗。

(3) 应适当选择样品的浓度和测试厚度，使光谱图中大部分吸收峰的透过率在10%-80%范围内。

制样方法

1、气体样品

气态样品可在玻璃气室中测量，其两端粘有透红外光的NaCl或KBr窗口。 先抽真空气罐，然后注入样品。

2.液体和溶液样品

(1)液池法 沸点低、挥发性大的样品可注入封闭的液池中，液层厚度一般为0.01～1mm。

(2)将液膜法中沸点较高的样品直接滴入两片盐片之间形成液膜。 对于一些吸收性强的液体，如果通过调节厚度不能得到满意的光谱，可以用合适的溶剂配成稀溶液来确定。 一些固体也可以在溶液中进行分析。 常用的红外光谱溶剂应在被测光谱区无强吸收、无盐窗侵蚀、对样品无强溶剂化作用等。

3、固体样品

(1) 压片法

取1～2mg试样和200mg纯溴化钾研磨均匀，置于模具中，用油压机（5～10）×107Pa压力压成透明薄片，待测。 样品和 KBr 都应干燥并研磨至小于 2 微米的粒径，以避免散射光的影响。

(2)石蜡糊法

将干燥后的试样磨细光纤光谱仪 工作原理，与液体石蜡或全氟蜡混合，调成糊状，夹入盐片中测定。

(3)薄膜法

主要用于高分子化合物的测定。 它们可以直接加热熔化，然后涂覆或压成薄膜。 也可以将样品溶解在低沸点的挥发性溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜进行测定。 当样品体积极小或样品面积极小时，采用聚束器，配备微液池、微固体池和微气池，以及全反射系统或反射系统使用碱卤化物透镜进行测量。