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X射线的发现已有100年的历史,它的发现为各种检测行业的发展提供了极大的帮助——

1895年,德国物理学家伦琴WC发现了X射线。 1896年,法国物理学家Georgs S发现了X射线荧光。

1948 年,Friedman H. 和 Birks LS 首先开发了第一台使用 X 射线荧光的商用波长色散 X 射线荧光光谱仪

1965年,探测X射线的Si(Li)探测器问世,为能量色散X射线荧光光谱仪奠定了基础,随后应用于X射线荧光光谱仪。

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1969年,美国海军伯克斯实验室研制出第一台实能量色散X射线荧光光谱仪。

半个世纪以来,随着半导体技术和计算机技术的飞速发展,特别是半导体检测器的出现和性能的提高,到20世纪70年代初,能量色散X射线荧光光谱仪正式进入分析仪器行业。

能量色散X射线荧光分析技术发展至今,已成为非常成熟的分析技术,广泛应用于冶金、贵金属、地质、矿产、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等领域以及许多其他部门和领域。 能量色散X射线荧光光谱仪以其快速、准确、环保、经济等优点成为理化实验室的重要工具,也是现场分析和过程控制分析的首选仪器之一。

20世纪70年代末,我国引进能量色散X射线荧光光谱仪并投入使用。 到20世纪90年代,我国已经能够自主生产能量色散X射线荧光光谱仪。

经过近30年的发展国产光纤光谱仪,到21世纪初,我国的能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已趋于完善。 2000年,GB/T 18043-2000《贵金属首饰成分无损检测用X射线荧光光谱法》标准的发布,使能量色散X射线荧光光谱仪进入了普通人的视野,同时,大量理化实验室和质检机构广泛采用该类仪器。

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随着欧盟ROHS标准于2006年7月1日正式实施,能量色散X射线荧光光谱仪作为该标准的快速筛选仪器,为国内广大电子厂商所熟知,从而得到发展成为每个电子和电气制造商的必备品。 准备检测工具。 市场的需求拉动了生产的发展,我国不少企业也进入了此类仪器的生产和研发领域。

截至目前,我国已有多家企业研发、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪。 其产品主要性能指标基本接近国际先进水平,国内市场对能量色散X射线荧光光谱仪的需求日益增长。

但是,如何有效评价能量色散X射线荧光光谱仪的质量,保证能量色散X射线荧光光谱仪的质量,目前国内还没有统一的行业标准。 不稳定,产品质量参差不齐,用户对仪器性能不了解,仪器购销纠纷不断,严重影响了行业的健康发展。

迄今为止,国内外还没有关于能量色散X射线荧光光谱仪技术性能测试的标准。 相关标准只有: 1)AS2563-1982《波长色散X射线荧光光谱仪精度测试标准方法》; 2)JJG 810-93《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》; 3)GB/T 11685—2003《半导体X探测器系统和半导体X射线能谱仪测量方法》等。

显然,上述标准只能部分借鉴或参照,不能满足能量色散X射线荧光光谱仪在行业内的应用需求。 技术性能的表征只能我行我素。 在这种新形势下,制定既合理、规范又可操作的能量色散X射线荧光光谱仪行业标准迫在眉睫。

2016年10月,工信部发布了三项机械行业标准,分别是JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X-射线荧光光谱仪第1部分:通用技术》 《射线荧光光谱仪第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪第3部分:镀层测厚仪》。 三项标准将于2017年4月1日正式实施。

一、能量色散X射线荧光光谱仪行业标准制定过程及简要说明

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2010年10月,江苏天瑞仪器有限公司根据全国工业过程计量标准化管理委员会和全国工业过程计量控制标准化技术委员会的计划,建立了能量色散X射线荧光光谱仪第1部分和控制标准化技术委员会。 《通用技术》等三个行业标准起草工作组《通知》,成立了公司内部标准工作组。 2011年5月,在标准司全国工业过程测控标准化技术委员会分析​​仪器分技术委员会的组织下,分技术委员会秘书长、分技术委员会主任委员召开会议分技术委员会、江苏天瑞仪器有限公司标准编制组参加的第一次工作会议。 经过多次稿件修改、校对、讨论、评论,主编于2014年1月根据与会编辑的意见对标准工作组讨论稿再次修订,形成标准送审稿。 2016年10月,工信部批准发布标准,计划于2017年4月1日实施。

能量色散X射线荧光光谱仪是用检测器测量激发元素发射的特征X射线能量和相应的强度,对元素进行定性和定量分析的仪器。 这三个标准主要针对能量色散X射线荧光光谱仪。 标准的主要内容如下:

1、本系列标准是在总结我国能量色散X射线荧光光谱仪研发、设计、生产和使用实践经验的基础上,结合我国实际需要编制的。 本标准主要针对能量色散型X射线荧光光谱仪,本部分适用于以X射线管为激发源的能量色散型X射线荧光光谱仪。 使用其他激发源的仪器可作为参考。

2、能量色散X射线荧光光谱仪的主要应用包括元素组成的定性和定量分析、镀层厚度分析两个方面。 本系列标准分为3部分能量色散X射线荧光光谱仪:第1部分:通用技术,第2部分:元素分析仪,第3部分涂层厚度分析仪。

3、因使用环境不同,对仪器的性能要求也不同。 为了更好地衡量仪器的性能,本系列标准根据仪器的用途分为不同类型:移动式、实验室式和在线式。 为不同类型的仪器开发测试方法。

4、对于能量色散X射线荧光光谱仪,本标准还规定了试验条件、试验方法和验收规则,以方便仪器采购方验收仪器。

5、为满足试验要求,统一试验内容,本标准规定了所用标准物质,规定了本标准规定的性能试验必须使用高纯物质(样品)。 在仪器中,规定了测试样品的数量和要求。

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6、关于准确度:在能量色散X射线荧光光谱分析中,测量结果的准确度主要与样品的均匀性、样品量、待测元素含量、制备方法等因素有关的标准曲线。 它属于光谱仪系统。 影响主要体现在“重复性”和“稳定性”上。 因此,本系列标准第一部分:通用技术未规定“精度”的技术指标。

7、系列标准中“元素分析仪”和“镀层分析仪”两部分的能量分辨率、重复性、稳定性、能量线性度、最大计数率、计数率线性度和峰背比的计算为定义。 并通过大量实验制定出参考标准(测试数据见附件)

8、为便于仪器的使用和管理,本标准还规定了仪器的标志、包装、运输和贮存方法。

9、本系列标准的试验方法参考了四川材料技术研究所杨明太先生和江苏姚栋梁博士编写的国家方法标准《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能试验方法》天瑞仪表。 该标准也已发布。

二、能量色散X射线荧光光谱仪行业标准制定的意义

标准的实施可以帮助行业解决以下问题:

1)可以规范行业对产品及其检测方法的技术要求,促进行业的进步和发展;

2) 为产品合同和产品交易的签订提供技术支持,保障供应商和用户的权益;

3)在相关学术交流中,其实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考意义;

4) 仪器在生产制造过程中,其提供的参考数据可作为验收依据。

其中,参加标准制定组的有我国第一台国产大型能量色散X射线荧光光谱仪的参加人员、长期从事X射线荧光光谱仪研发工作的专家和我X射线荧光分析技术的应用研究,从事X射线光谱学研究的人员。 教授分析学近 30 年的学者。 本标准组人员专业性强、范围广、代表性强。 回忆起标准准备过程中发生的事情,还历历在目。 标准中的每一个词和符号都需要经过多次讨论才能确定。

标准中的每一项数据都需要经过大量的实验来证实。 为了确定仪器所用的测试方法和材料,许多专家拜访了大量的制造商和客户,并考察了各种能量色散X射线荧光光谱仪,包括进口仪器和国产仪器,最新研发的仪器和技术成熟的仪器,以及即将上市的出厂仪器和用户已经使用多年的仪器。 最后,面对收集到的海量数据,专家们夜以继日地分析总结数据,无不体现着科研人员孜孜不倦的工作态度。

这三个能量色散X射线荧光光谱仪标准将在多次修订后实施,基本能满足现有仪器的测量要求。 希望本标准的实施能够完善产业链标准化体系,促进市场准入制度的实施,减少国际国内贸易争端国产光纤光谱仪,净化市场竞争环境,促进能源分散化发展。 ——射线荧光光谱仪行业。 希望国内同行更加关注能量色散X射线荧光光谱仪的性能,努力推动我国仪器制造业早日达到国际先进水平。 同时,感谢所有为标准的实施做出巨大贡献的专家。

关键词:X射线荧光光谱

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