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华北航天工业学院 硕士学位论文 拉曼光谱仪 控制系统研究 电子与通信工程 校内指导教师：**校外指导教师：**工程师 2015 CLC编号：TP27 保密等级：Public UDC：621.3 学号：201332009 北华拉曼光谱是研究物质分子信息的有效方法。 拉曼光谱可以快速、简便、无损地对任何状态的样品进行定性和定量分析。 已广泛应用于化学结构、大气成分、石油分析、材料科学、生物医学等方面。 国外拉曼光谱仪几大厂商凭借深厚的技术积累在国内市场占据垄断地位，导致国内价格居高不下，限制了拉曼光谱仪的普及。 为了实现拉曼光谱仪的低功耗、低成本和高性能，本文的控制系统设计正是基于此。 本文首先研究了拉曼散射的基本原理，阐述了拉曼光谱技术的基本介绍； 根据项目要求，开发了拉曼光谱仪控制系统的硬件电路。 硬件电路主要包括开关面板、开关控制控制板、步进电机控制板、光谱CCD快门控制板、白光控制板和继电器控制板等部分。 本文详细介绍了各控制板的原理和作用。 设计了光谱仪的部分结构，选用了合适的激光器、光纤探头和CCD探测器。 在硬件电路的基础上，设计了以MSP430单片机为核心的步进电机控制系统。

在VS2010开发环境上，上位机系统采用VB.NET编写，包括用户登录模块、通讯模块、操作模块等部分。 最后对控制系统进行了测试，并对拉曼光谱仪控制系统的后续工作进行了展望。 关键词：拉曼光谱定性定量分析MSP430单片机步进电机拉曼光谱仪控制系统研究二摘要拉曼光谱学有效方法分子研究材料信息拉曼光谱学可以快速、方便地对样品的任何状态进行定量分析。 国外拉曼光谱几大生产厂家雄厚的技术积累占据国内市场垄断地位，导致国内价格居高不下，拉曼光谱发挥的作用有限。 board,spectralCCDshutterpanels,whitepartrelaycontrolboard.Paper,eachcontrolpaneldetailedoverview.Partopticalspectrometerdesign,appropriatelaser,fiber-opticprobeCCDdetector.hardwarecircuit,MSP430microcontrollersteppermotorcontrolde.NETBopritenvi1s，包括一些用户登录模块、通信模块、操作模块。 最后，控制系统测试，后续控制系统拉曼光谱讨论。 硕士论文III 1.1 拉曼光谱及其应用 1.2 国内外发展现状及趋势 2.1.2 拉曼散射的量子理论解释 2.1.3 拉曼光谱分析技术的特点 2.2 拉曼光谱仪的基本原理 2.3 本章小结 113.1 总体框架拉曼光谱仪设计 113.1.1 开关部分 113.1.2 开关控制部分 123.1.3 光谱CCD快门控制部分 133.1.4 白光控制部分 143.1.5 继电器控制部分 143.2 仪器工作原理 153.2.1 打开主电源153.2.2 关闭仪器主电源 183.2.6 切换边缘滤波器 183.2.7 切换相机 193.2.8 切换观察模式 19 拉曼光谱仪控制系统研究四 3.2.9 调整激光频率 203.3 拉曼光谱仪结构设计 213.3 .1 光源 213.3.22 23.3.3CCD检测器 233.4 控制板的EMC设计 233.4.1 EMC概念 233.4.2 EMC设计中的布局布线 243.5 本章小结 MSP430 MCU核心板设计 264.1 步进电机控制原理 264.2 步进电机控制系统方案 264.3 硬件设计 274.3.1 MCU控制模块 274.3.2 电源模块 284.3.3 电平转换模块 304.3.4 通信模块 304.3.5 驱动电路 314.3.6 USB驱动电路 324.3.7 隔离模块 334.3.8 步进电机 344.3 .9 调试电路 354.4 软件设计 354.4。 1IAREW430354.4.2软件设计 364.5章节小结 415.1软件调试 415.2上位机设计 425.2.1总体方案 425.2.2登录界面 435.2.3通讯界面 435.2.4光谱仪操作界面 445.2.5数据处理 455.3章节小结 46华北航天学院工业硕士论文 476.1 论文工作与总结 476.2 后续工作展望 47 参考文献 51 华北航天工业学院硕士论文导论 1.1 拉曼光谱及其应用 ) 1928年发现的一种散射光谱。

拉曼散射是一种光散射现象。 光照射在介质上时，除了被介质反射、吸收和透射以及瑞利散射外，还有与入射光不同波长的散射光。 是拉曼散射。 光。 当光子与物质分子碰撞时，可以产生弹性和非弹性碰撞。 在非弹性碰撞过程中，会发生能量交换。 在散射现象中，光量子的运动方向和光量子的频率都发生了变化，这种反应称为拉曼散射。 拉曼散射比入射光的强度弱得多，这导致拉曼光谱停滞了一段时间。 直到20世纪60年代，激光、全息光栅、CCD探测器和计算机等技术的飞速发展产生了显微拉曼光谱仪，从而带动了拉曼光谱的快速发展，拉曼光谱的应用在越来越多的应用中发挥着不可替代的作用。大多数有机产品的质量检测。 其优点主要表现在：灵敏度高，可用于检查极小的样品； 不接触，不损坏样品； 通过控制激光源的频率； 使其热效应不会损坏样品的测试点，可以保证光谱的有效性和真实性； 高空间分辨率，如果激光波长小于 1 微米； 适用于样品的微区检测； 高光谱分辨率，在保证高灵敏度（光谱分辨率优于1波数）的前提下，提高光谱分辨率的主要手段是配置高分辨率衍射光栅。 拉曼光谱分析技术是一种基于拉曼散射效应的分子结构表征技术。 通过研究分子振动和旋转相关信息，可以对不同物质的光谱进行定性和定量分析。 在化学领域，有些物质由于分子的特性，如果用红外光谱检测，是达不到预期效果的，但如果用拉曼散射检测，会好很多。

例如，无机化合物的分子结构具有很强的对称性，没有红外活性，但拉曼光谱对于测量无机原子团的结构和配合物的结构非常方便。 程红艳等。 分析了C砷衍生物的拉曼光谱，结果表明C+衍生物的拉曼光谱差异很大，从而证明C6分子结构的变化是由有机官能团引起的。 Josia、戴连奎等人提出了一种基于特征提取的拉曼光谱定性检测方法。 他们分析了织物和纤维的拉曼光谱，结合预处理等技术，有效地鉴定了织物和纤维的成分。 在大气检测领域，与液体和固体相比，气体的拉曼光谱更难测量，虽然用拉曼光谱对气体进行定性和定量分析难度更大，但拉曼光谱在空间分辨率上比红外更有优势吸收光谱。 有些气体，如氮气和氧气，具有对称的分子结构，没有红外光谱。 此时，它们只能通过拉曼光谱进行测量，因此在大气环境污染监测分析和气态污染物分析测量中，拉曼拉曼光谱仪控制系统的研究。 王志军、卢美红等利用激光拉曼技术和DFT计算对试验箱中的痕量乙烯气体进行了分析，测量了乙烯气体在500cm -1 和3500cm -1 范围内的拉曼光谱。 实验数据表明，乙烯气体表现出特征拉曼峰。

这一结果为检测乙烯气体提供了有力的依据。 变压器油中溶解有甲烷气体，其浓度影响变压器的安全。 为了检测它，黄上连等人。 提出了一种监测甲烷气体特征拉曼散射光谱峰值处拉曼散射信号强度的方法。 对变压器安全运行的意义 在生物医学领域，生命物质具有特征性的拉曼信息。 人类可以通过拉曼光谱诊断疾病，可以快速检测和识别生物病菌。 在疾病病理学和临床诊断的研究，以及血种化学成分的分析、老年痴呆症的检测、癌组织（乳腺癌、肝癌和各种癌症等）的诊断中，拉曼光谱发挥着重要的作用。一个重要的角色。 重要角色。 众所周知，细胞是由许多复杂的成分组成的生命的基本单位，其成分包括蛋白质、核酸等许多分子。 不同的结构成分具有不同的拉曼光谱。 如果细胞和组织发生癌变，其内部成分也会或多或少发生变化。 根据拉曼光谱原理，它可以检测细胞和组织的微小差异。 根据这些变化，可以明确地引导细胞和组织。 组织是否癌变。 张经纬、沈爱国等采用共聚焦显微镜拉曼光谱仪对20例正常胃黏膜组织切片和胃癌进行了检测。 实验得到的拉曼光谱证明其组织病理形态的光谱数据高度一致。 例如，以前的正常胃粘膜组织在光谱中在1642cm -1 和1662cm -1 处存在蛋白质酰胺I振动的双峰，而胃癌组织在1668cm -1 处只有一个酰胺I振动单峰，根据鉴于此差异，胃癌可以被很好地诊断出来，因此拉曼光谱可以成为检测胃癌的有效方法[10] 在宝石鉴定方面，宝石的真伪和质量会影响宝石的真正价值，难度较大用肉眼辨别宝石，需要检测技术对其进行分析。

自然界中的每一种矿物都有其特定的拉曼光谱。 通过拉曼光谱分析，可以检测到其独特的分子结构。 由于宝石内部含有多种物质，因此可以很好地发挥拉曼光谱的特性[11]。 拉曼光谱仪和激光拉曼探头可以检测到微小的物质，使其在宝石尤其是贵重珠宝的鉴定中发挥着举足轻重的作用，可以检测出宝石鉴定对象中极微小的杂质和人工掺杂以及显微内含物。 而且，宝石的分子结构在宝石鉴定中不能被破坏。 拉曼光谱的非破坏性使其定性和定量分析在宝石鉴定中更加先进。 目前，我国的拉曼光谱分析技术已应用于宝石学和宝石鉴定，受到各大科学院的广泛欢迎，并在这方面取得了很大的成就。 在公安和法律的样本分析检测方面，犯罪分子留下的物证，如指纹、字条等，是坚不可摧的。 如果采用常规的肉眼或猜测方式，无法准确识别物质，可能导致破案失败。 拉曼光谱可以检测物质的分子结构，分子结构可以成为物质的“指纹”，通过拉曼光谱的物质可以直接鉴定。 而且，拉曼光谱具有灵敏度高、无损的特点，可以直接透过透明或不透明的塑料袋直接检测物证。 因此，在公安法领域，拉曼光谱成为比较分析的主要方法之一。 总而言之，拉曼光谱在人们生活的各个领域都有着重要的应用。

随着拉谱技术的发展，将会有更多的应用价值。 华北航天工程学院硕士学位论文 1.2 国内外发展现状与趋势 拉曼光谱具有广泛的应用领域，包括半导体材料、高分子材料、地质学/矿物学/宝石鉴定、物理学、考古学、法医学等。目前国外很多公司都生产出了具有自己优良特性的拉曼光谱仪。 主要生产厂家有：美国Niolet公司、英国Ocean Optics公司、Renishaw公司、法国Jobin Yvon公司。 上述公司生产的拉曼光谱仪均凭借技术优势在中国市场占有较大份额，而国内厂商由于起步较慢，主要研究拉曼光谱仪的分立系统，如分光仪、CCD探测器等。 1.2.1 国外发展状况 法国Jobin Yvon公司自成立以来，以其高品质和卓越的宗旨在光栅和光谱仪生产领域处于世界领先地位，也是主要的等离子体制造商之一世界发射光谱仪。 目前，该公司生产的光谱仪正在国内各科研院所和大专院校使用[12]。 近期，该公司生产了一款全自动拉曼光谱仪——Lab RAM Aramis。 本系统最大的特点就是方便用户操作。 通过点击软件，操作智能全自动特性光路调整和更换光学元件非常方便。 英国瑞恩秀是计量和拉曼光谱仪器领域的世界领先者。 公司于1992年推出RM系列光谱仪，该系列光谱仪的优点使其获得了最佳科学仪器制造奖和英国女王奖[13]。

与英国利兹大学合作，成功开发出世界最新的激光共聚显微拉曼光谱和光谱成像仪。 如其2003年生产的In Via系列拉曼光谱仪，具有配置灵活、使用简单、自动化程度高等诸多优点，在市场上也占有一定的地位。 美国Nicolet公司是全球最大的傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和拉曼光谱仪的专业制造商。 其拉曼光谱仪主要是Almega XR激光拉曼光谱仪。 其主要特种激光器类型为全自动快速切换，每台激光器均配有高、低分辨率光栅； 主机标配超大样品室； 共焦拉曼显微镜按标准设计，狭缝或圆孔的孔径可通过孔径大小设置； 拥有丰富的拉曼标准谱库； 电子冷却范围广、免维护等。 [14] 美国海洋光学仪器有限公司（OceanOptics）主要生产各种光学元件，也生产小型化拉曼光谱仪，主要有R-2001拉曼系统和HR4000拉曼光谱仪。 R-2001拉曼分析系统以高度集成的思维设计，其应用也非常广泛，如水溶液、凝胶和薄膜等物质。 后来，公司对其进行了改进和升级。 随着第二代系统的推出，该系统的分辨率和灵敏度较第一代有了质的提高，各种探头也可应用于该系统，包括外径9.56mm的不锈钢探头。

HR4000 拉曼光谱仪具有从 200 到 1100nm 的宽光谱范围。 它的波段范围高达 0.75nmDWHW。 整个波段扫描一次并写入内存仅需5ms； 配备电子快门，可通过编程控制探测器的积分时间（最短10us），可检测脉冲激光等探测事件。 拉曼光谱仪控制系统研究 1.2.2 国内发展现状 北京新技术研究所研制的便携式拉曼光谱仪是一种适合现场使用的低成本拉曼光谱仪。 其主要特点是采用光纤引出光信号。 ，光信号接收部分采用微型光纤光谱仪，以窄带半导体激光器为光源，其余由检测头、光栅和CCD光电系统组成，可方便检测[ 14] 郑州大学物理与工程学院、浙江大学现代光学 仪器国家重点实验室研制的便携式拉曼光谱仪是我国自主设计的具有自主知识产权的便携式拉曼光谱仪。 它使用最新的壳分离纳米粒子增强拉曼光谱 (SHIN-ERS)。 在一定程度上，对我国便携式拉曼光谱仪的发展具有一定的指导意义。 它不仅成本低，而且可靠性非常强，灵敏度也非常高。 其结构包括光栅分光系统、激光器、样品池、嵌入式控制系统、光学探头和光纤、光电探测器（CCD）及其应用。 与美国海洋研究所研究的DO RISS系统相比，该检测控制系统样机具有低功耗、小型化、便携部署和易维护等优点。

水下拉曼激光探测与控制系统已在实践中得到广泛应用。 小型水下激光拉曼光谱系统包括水上甲板控制系统和水下探测舱系统两部分，通过电缆连接进行数据传输和甲板供电。 控制系统又分为水上甲板控制子系统和水下数据采集子系统，一般包括水下设备控制、舱室环境监测、甲板与水下探测平台通信等。 [16] 中国科学院大连化学物理研究所 该所先后研制出具有自主知识产权、世界首创、领先的深紫外仪器设备8台套。 该所创新设计了KBBF棱镜耦合装置光纤拉曼光谱仪，打破了国外的垄断。 最显着的特点是在全球率先实现了1064nm激光的6倍频输出。 有了它，固体激光器的波长可以缩短到177.3nm。 率先将深紫外激光技术实用化、精准化，在该领域处于国际领先地位，并已申请专利。 该装置解决了以下关键技术：高效过滤瑞利和杂散光； 提高分辨率； 提高灵敏度； 避免空气和水蒸气对紫外线的强烈吸收。 该仪器在催化、光电材料与光催化科学、纳米材料等领域得到进一步推广应用。 本系统主要分五章进行详细介绍。 第二章研究了拉曼散射的经典理论和量子理论，分析了拉曼光谱分析技术的发展和应用； 总结了拉曼光谱仪的结构和组成。

第三章根据拉曼光谱仪的总体方案设计了拉曼光谱仪的控制系统。 详细介绍了拉曼光谱仪各控制部分的功能和应用； 分析了光谱仪的一些结构； 同时，按键板和开关面板均按电磁兼容标准设计。 华北航天工业学院硕士学位论文第四章介绍了自主研发的拉曼光谱仪控制板的硬件实现。 本项目设计了单片机模块、电源模块、通信模块、驱动模块等关键模块。 第五章设计了拉曼光谱仪的软件系统，介绍了上位机系统的各个模块，包括登录系统、通信系统、光谱仪操作系统。 最后对拉曼光谱仪控制系统进行了总结，并对后续工作进行了展望。 拉曼光谱仪控制系统研究 拉曼光谱分析技术 2.1 拉曼光谱物理原理 光与物质相互作用时，会发生各种过程，如吸收、反射、散射等常见现象。 当材料吸收或反射大部分入射光，但也有少部分入射光与材料碰撞时，向四周散射，形成散射光。 如果散射光中不进行能量交换，则与激发光波长相同的成分称为瑞利散射，与激发光波长不同的成分统称为拉曼效应。 拉曼散射定义为固体中的光学声子或分子振动与激发光相互作用引起的非弹性散射，将瑞利散射和拉曼散射形成的光谱合成为拉曼光谱[18]。

瑞利散射的强度很强，而拉曼散射比瑞利散射弱千分之一。 鉴于上述原因，1928年印度物理学家拉曼等人用汞灯的单色光照射一些液体光纤拉曼光谱仪，在液体的散射光中检测到新的谱线，这些谱线低于入射光的频率. 在拉曼散射效应出现几个月后，苏联物理学家兰德斯堡等人也证明了这种效应在晶体中也存在。 拉曼散射的频率、偏振和强度标志着散射材料的特性。 根据这些，可以推导出材料的结构和分子组成。 基于这一特点，拉曼光谱在各个领域都有着广泛的应用。 在激光出现之前，由于拉曼散射强度低，很难获得光谱 [19]。 激光具有良好的单色性和方向性，极大地改变了拉曼光谱技术，使其成为材料、化工、石油、高分子、生物等领域更有用的工具。 2.1.1 拉曼散射的经典解释 拉曼散射的经典理论：分子在光的作用下首先发生偏振，分子的热运动使激发率的大小发生变化，进而引起折射率的波动介质，使得光学均匀性受到损害，产生光产生散射。 从最简单的硅藻来看，当它受到外电场作用时，就会变成电偶极子。 它与电场强度 E 和极化率成正比。 其表达式为： (2.1) 单色光束随光子频率ν的振动由电场强度决定： (2.2) 将(2.2)代入式(2.1)可得： (2.3) 分布系统中电荷的多少 由极化率决定：如果原子的配位在振动过程中发生变化，则极化率 (2.4) 是极化率的平均值。

由于式(2.5)中原子核随频率变化， (2.6) 将(2.6)代入(2.3)可得： (2.7) 由式coscos cos(，可将式2.7转化为： (2.8) 则式（2.8）表明，感应偶极子的振动时刻P不仅在入射光频率两侧都有新的频率。因此，发生散射时，必然产生以上三个频率的辐射，称为瑞利（Rayleigh） scattering, Stokes and anti-Stokes. 对于含有N原子的具有3N-6振动模式的多原子分子，上式可改写为： (2.9) 从图中可以看出拉曼线的强度随频率的变化为与 的平方和的平方成正比。上述经典理论解释了分子振动的拉曼散射，但也存在不足。从经典理论来看，拉曼光谱是一种可以分析分子内部振动特性和旋转特性的光谱根据拉曼散射效应。 在大多数情况下，通过拉曼光谱可以通过分析光谱线的频率、强度和偏振度来研究物质分子的结构和性质。 [20] 2.1.2 拉曼散射的量子理论解释 拉曼散射量子理论的解释是，当光量子与分子发生碰撞时，这个过程中产生的拉曼散射被认为是一种非弹性碰撞。 当入射光量子与物质分子碰撞时，在弹性碰撞过程中，如果光量子与分子没有能量交换，即它们的频率与入射前相同，则散射光称为瑞利散射。 在非弹性碰撞过程中，如果光量子从分子中转移部分能量或从分子中吸收部分能量，即光量子与分子发生能量交换，导致散射光的频率发生变化. 这种散射光称为拉曼散射。

在碰撞过程中，只有分子两个能级之间的能量差发生变化。 当光子与分子交换部分能量时，如果光子的频率小于入射光的频率，则形成斯托克斯线，频率就是拉曼光谱仪控制系统中损失的能量，其中 h 是普朗克常数 。 此外，如果光子由于吸收而具有比入射前更高的能量，它将处于更高频率的状态，这就解释了拉曼散射现象。 同时，不同能级的分子及其散射的光子也会产生不同的拉曼谱线。 由于能级不是等距分布的，因此所产生的散射射线相对于入射谱线具有不同的频率。 图 2.2 显示了源自拉曼散射和瑞利散射的双原子分子的能级 [21]。 图 2.1 是来自拉曼散射和瑞利散射的双原子分子能级图。 E2 hvE1 图2.2 来自拉曼散射和瑞利散射的双原子分子能级图 如果波长以厘米为单位测量，则波数是波长的倒数。 波数与能量的关系是：光的频率，c是光速，c是光的波长，w是光的波数。 2.1.3 拉曼光谱分析技术的特点 拉曼光谱是一种散射光谱，可用于不同物质分子的定性和定量分析。 通过确定拉曼光谱相关性的位置和强度，可以很好地识别分子的结构特征。 在鉴定物质结构时，拉曼光谱因其在分析测试方法上的优越性而被广泛引用。 1960年后，激光技术的飞速发展，大大提高了拉曼光谱的灵敏度。 光谱分析技术在许多方面的应用得到了极大的扩展[22]