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e) 仪器的可拆卸部件应能无障碍地拆装。
4.3 安全要求
4.3.1 接触电流
4.3.1.1 在正常工作条件下,仪表的接触电流不应超过0.5mA(有效值)或0.7mA(峰峰值)。
4.3.1.2 在单一故障条件下,仪表的接点电流不应超过3.5mA(有效值)或5mA(峰峰值)。
4.3.2 介电强度
1500V、50Hz交流电压在电源相、零线与外壳之间,1分钟内不应有击穿和飞弧现象。
4.3.3 保护接地
保护接地电阻不应大于0.1Ω。
4.3.4 安全防护标志
装有放射源检测器的仪器,其外部应有放射源安全图案和标志; 仪器高温发热区应有防烫标志。
4.4 空气系统密封性
在室温下,载气、气体和辅助气体系统在0.3 MPa下30分钟内的压降不应超过0.01 MPa。
4.5 载气流量稳定性
对于装有TCD和ECD的仪器,载气流速的稳定性不应大于1%/10 min。
4.6 烘箱温度控制系统
4.6.1 温度控制范围:最低可控温度不高于室温20℃,最高工作温度不低于350℃。
4.6.2 温度稳定性:不应大于0.5%。
4.6.3 设定温度的最小调整:不应大于1℃。
4.6.4 温度均匀性:不应大于2.5%。
4.6.5 设定温度与实际温度的偏差:不应超过±3%。
4.6.6 程序温度重复性:不应大于1%。
4.7 探测器系统性能要求
检测器系统的性能要求如表 1 所示。
表1 检测系统主要性能指标
4.8 毛细管系统
进样系统分流比范围:5:1~100:1。
4.9 启动时间
根据仪器检测器的不同,启动时间也不同。 要求如下:
a) 带有TCD和ECD的仪器,启动时间不应大于4h;
b) 带有 FID、FPD 和 NPD 的仪器,启动时间不应大于 2 h。
4.10 定性重复性
仪器的定性重复性不应超过1%。
4.11 定量重复性
仪器的定量重复性不应超过3%。
4.12 高低温环境适应性
在低温和高温环境下,仪器的基线噪声和基线漂移应满足4.7的要求。
4.13 电源电压适应性
在电源电压变化的情况下,仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足4.7.4.10和4.11的要求。
4.14 运输、运输和贮存
仪器在运输和包装状态下,包括低温贮存、高温贮存、跌落、交变湿热,按GB/T表1运输、运输和贮存要求进行试验11606-2007。 其中:高温55℃; 低温——20℃; 交变湿热相对湿度95%,温度55℃; 倾斜跌落高度 250 毫米。 试验后包装箱不应有较大的变形和破损,被测仪器不应有变形、松动、涂层剥落等机械损伤; 将仪器置于正常工作状态下进行检查,应符合4.2~4.11的要求。
4.15 完整性
一套完整的仪器至少应包括以下部分: a) 气相色谱仪主机一台; b) 一套必要的附件和备件。
5 试验方法
5.1 试验条件
5.1.1 测试环境条件见4.1。
5.1.2 测试设备和工具
仪器测试使用的设备和工具如下:
a) 接触/漏电流测试仪:精度优于5级;
b) 数字万用表;
c) 耐压测试仪:交流电压0V~1500V,频率50Hz压力表型号国标,精度优于5级;
d) 接地电阻测试仪; 精度优于5级;
e) 压力表:0MPa~0.4MPa,最小分度不大于0.002MPa的弹性元件压力表,或符合技术要求的其他类型压力表;
f) 铂电阻温度计:Pt100[R(0)=100 Q; 系数W=0.003 85,耐温不低于400℃,最大允许误差(MPE):±0.3℃];
g) 秒表:刻度值0.01s;
h) 色谱数据工作站;
i) 色谱柱:符合GB/T30430的要求;
j) 微量注射器:量程1μL或10μL,相对扩展不确定度Ure≤2%(k=2);
k) 流量计; 测量范围0mL/min~100mL/min,准确度不低于1.0级;
l) 检验仪器:MPE:+0.3℃;
m) 无液气压计:量程800 hPa~1 060 hPa,MPE:±2.0 hPa;
n) 温度试验箱:温度:5℃~40℃,容积:仪器容积的3倍以上,MPE:±2℃;
o) 调压变压器:量程为0V~250V,功率大于仪器额定功率的1.2倍。
5.1.3 标准物质和试剂
试验所用标准物质和试剂如下:
a) 载气:纯度不低于99.995%;
b) 燃气:氢气纯度不低于99.99%;
c) 辅助气体:不得含有灰尘、碳氢化合物、水分和影响仪器正常工作的腐蚀性物质; d) 氮气中的甲烷气体:摩尔分数100X10-6~1000X10-6;
e) 苯甲苯溶液;
f) 正十六烷-异辛烷溶液;
g) 丙烷六六异辛烷(Y-666/异辛烷)溶液; h) 甲基对硫磷无水乙醇溶液;
i) 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。
5.2 外观检查
视觉和触觉上执行。
5.3 安全测试
5.3.1 接触电流
按照GB/T 34065-2017中6.2.2规定的方法进行。
5.3.2 介电强度
按照GB/T 34065-2017中6.3.2规定的方法进行。
5.3.3 保护接地
按照GB/T 34065-2017中6.4.2规定的方法进行。
5.3.4 安全防护标志
视力检查。
5.4 空气系统密封性
5.4.1 载气气路系统气密性
堵住出口,将压力表接入系统,按分析程序通入载气,用调节阀使阀后压力为0.3MPa,关闭气源,稳定系统5分钟,观察 30 分钟后的压降。
5.4.2 气路系统密封性能
将氢气通入气口,堵住出口,将压力表接入系统,用调节阀使系统压力达到0.3MPa,关闭气源,稳压5分钟,观察压降30 分钟后。
5.4.3 助燃气路系统的气密性
将空气接入供气口,堵住其出口,将压力表接入系统,用调节阀使系统压力达到0.3MPa,关闭气源,稳压5分钟,观察30 分钟后压力下降。
5.5 载气流量稳定性
选择合适的载气流速,稳定后,用流量计测量检测器出口载气流速10分钟,时间间隔均匀分布,连续记录7次,计算相对标准偏差(RSDp )作为载气流速的稳定性,见式(1)。
5.6 烘箱温度控制系统
5.6.1 控温范围及稳定性
将温度计或检测仪器固定在柱温箱的有效空间内。 根据仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行测试。 观察10分钟,每分钟记录一次,按公式(2)计算温度稳定性,取两个温度点测量结果中的较大值作为烘箱温度稳定性。
按上述方法测试,满足4.6.2温度稳定性要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围的上下限。
5.6.2 最低设定温度调整
视力检查。
5.6.3 温度均匀性
在柱温箱的有效工作空间内,按图1所示A1、A2、A3、A4、A5选择测试点,测量位置见图1。
固定标准铂电阻温度计或检验仪器。 分别选取最低可控温度和最高工作温度的90%两点进行试验。 待温度稳定后,用数字万用表测量各铂电阻的阻值,查表得到相应温度,或直接读取温度值,按式(3)计算温度均匀性,取两个温度点的值测量结果中取较大值的为烘箱温度均匀性。
5.6.4 设定温度与实际温度偏差
见5.6.3的试验方法,按公式(4)计算不同空间点设定温度与实际温度的偏差,取绝对值较大的偏差作为设定温度与实际温度的偏差。柱温箱的实际温度。
5.6.5 程序升温的重复性
在柱温箱有效工作空间内选择一点,固定标准铂电阻温度计或检测仪器,选择初温60℃,终温250℃,升温速率约10℃/分钟。 待温度稳定后,启动升温程序,每分钟记录一次数据,直至最终温度稳定。 重复测量3次,按式(5)计算相应点的最大相对偏差,取最大值作为程序升温的重复性。
5.7 检测系统
5.7.1 探测器系统测试条件
检测器系统的测试参考条件如表2所示。
表2 探测器系统测试参考条件
5.7.2 热导检测器 (TCD) 系统
5.7.2.1 基线噪声和基线漂移
设置色谱数据工作站的相关参数。 仪器稳定后,记录不少于30分钟的基线,选择记录基线中噪声最大的5分钟作为计算噪声的基线,以1分钟为界画一条平行包络线,测量两条垂直于时间轴的平行线之间的距离(见图2),根据公式(6)计算基线噪声。 五个平行包络宽度的平均值,用作检测器基线噪声。 读取连续运行 30 分钟的基线漂移,即噪声包络线的平均斜率(见图 3)。
5.7.2.2 灵敏度和检出限
样品是浓度为 5 mg/mL 的苯甲苯溶液。
设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定工作后,进样1μL,连续进样7次,用色谱数据工作站计算苯峰面积,计算7次的算术平均值,按式(7)计算灵敏度。 按式(8)计算检测限。
5.7.2.3 线性范围 5.7.2.3.1 测试条件
试样为苯甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液),在线性范围内统一选择不少于5个点的浓度,其他条件同5.7.1。
5.7.2.3.2 试验方法
仪器稳定工作后,进样1μL,每个浓度溶液进样3个,取苯(或正十六烷)峰面积的算术平均值,绘制进样量与峰的关系曲线面积,线性系数γ在不小于0.99的条件下最大进样量与最小进样量之比为检测器系统的线性范围。
5.7.3 氢火焰离子化检测器 (FID) 系统 5.7.3.1 基线噪声、基线漂移
见 5.7.2.1。
5.7.3.2 检测限
样品是浓度为100ng/μL的正十六烷异辛烷溶液。
设置色谱数据工作站的相关参数。 仪器稳定工作后,进样1μL,连续进样7次。 用色谱数据工作站计算正十六烷的峰面积,计算7个峰面积的算术平均值。 根据式(9)计算检测限。
5.7.3.3 线性范围
5.7.3.3.1 测试条件。
试样为正十六烷异辛烷溶液,在线性范围内统一选择不少于5个点的浓度,其他条件同5.7.1。
5.7.3.3.2 试验方法
仪器稳定工作后,各浓度溶液分3次进样1μL,取正十六烷峰面积的算术平均值,制作进样量与峰面积的关系曲线,最大进样线性γ=0.999 体积与最小进样体积之比即为检测系统的线性范围。
5.7.4 电子捕获检测器(ECD)系统。
5.7.4.1 基线噪声、基线漂移。 见 5.7.2.1。
5.7.4.2 检测限
样品是六六异辛烷 (Y-666/异辛烷) 的溶液,浓度为 0.1 ng/μL。
设置色谱数据工作站的相关参数。 待仪器稳定后,进样1μL,连续进样7次。 使用色谱数据工作站计算六六糖甘油三酯的峰面积。 按式(10)计算检测限。
5.7.4.3 线性范围
5.7.4.3.1 测试条件
样品为BCH的异辛烷溶液,在线性范围内统一选择不少于5个点的浓度,其他条件同5.7.1。
5.7.4.3.2 试验方法
仪器稳定后,进样1μL,每种溶液进样3次,取BHH峰面积的算术平均值,绘制进样量与峰面积的关系曲线,条件为线性系数γ不小于0.99 最大进样量与最小进样量之比为检测器系统的线性范围。
5.7.5 火焰光度检测器 (FPD) 系统 5.7.5.1 基线噪声、基线漂移
见 5.7.2.1。
5.7.5.2 硫类或磷类检出限
样品为10ng/pL甲基对硫磷-无水乙醇溶液。
设置色谱数据工作站相关参数,待仪器稳定后,进样1μL,连续进样7次,取峰高1/4处峰高和峰宽的算术平均值,按式(11)计算FPD对硫的检出限,按式(12)计算FPD对磷的检出限。
5.7.5.3 线性范围
5.7.5.3.1 测试条件
硫型样品为甲基对硫磷的无水乙醇溶液,在线性范围内统一选择不少于5个点的浓度。 层析条件同5.7.1。
磷型样品为甲基对硫磷的无水乙醇溶液,在线性范围内统一选择不少于5个点的浓度。 层析条件同5.7.1。
5.7.5.3.2 试验方法
试验分为硫型和磷型,方法如下:
a) 硫型:仪器稳定后,进样1μL,每种溶液进样3次,取硫峰面积的算术平均值,制作进样量与峰面积的关系曲线,在条件是线性系数γ不小于0.99 最大进样量与最小进样量之比为检测器系统的线性范围;
b) 磷型:仪器稳定后,进样1μL,每种溶液进样3次,取磷面积的算术平均值,制作进样量与峰面积的关系曲线,在条件是线性系数γ不小于0.99 最大进样量与最小进样量之比即为检测器系统的线性范围。
5.7.6 氮磷检测器 (NPD) 系统 5.7.6.1 基线噪声、基线漂移
见 5.7.2.1。
5.7.6.2 检测限
样品为偶氮苯-10 ng/μL马拉硫磷-异辛烷的混合溶液压力表型号国标,浓度为10 ng/μL。
设置色谱数据工作站的相关参数。 待仪器稳定后,进样1μL,连续进样7次。 用色谱数据工作站分别计算偶氮苯和马拉硫磷的峰面积,分别取峰面积的算术平均值,按式(13)计算氮的检出限,磷的检出限按式( 14).
5.7.6.3 线性范围
5.7.6.3.1 测试条件
样品为偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷的混合溶液。 在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度。 层析条件同5.7.1。
5.7.6.3.2 试验方法
仪器稳定后,进样1pL,每种溶液进样3次,分别取马拉硫磷和偶氮苯峰面积的算术平均值,制作进样量与峰面积、线性系数的关系曲线γ不小于0.99条件下的最大进样量与最小进样量之比为检测器系统的线性范围。
5.8 毛细管分流比测定试验
5.8.1 测试条件
测试条件包括:
a) 色谱柱:按GB/T30430执行;
b) 样品:氮气中的甲烷气体标准物质。 其他条件同5.7.1。
5.8.2 试验方法
仪器在上述工作条件下稳定后,进样5次,用秒表测量甲烷的保留时间,计算5次进样保留时间的算术平均值,根据下式计算柱的平均线速度公式(15)。
在毛细管柱线速度为10cm/s~15cm/s的条件下,调节分流阀使分流比分别为10:1、50:1、100:1,观察可靠性的分流比。 调性。
5.9 启动时间
仪器在灵敏度或检出限可接受时停机4小时以上,再重新启动,使其基线噪声和基线漂移满足4.7技术指标要求的时间。
5.10 仪器的定性重复性
仪器的定性重复性用连续7次测定溶质保留时间的相对标准偏差RSD定性表示,计算如式(18)所示。
RS
5.11 仪器的定量重复性
仪器的定量重复性用连续7次测定溶质峰面积的相对标准偏差RSD定量表示,计算如式(19)所示。
5.12 高低温环境适应性
按GB/T 11606-2007第4章和第5章低温为5℃±2℃,高温为35℃±2℃。 按照5.7的测试流程,对仪器进行基线噪声和基线漂移测试。
5.13 电源电压适应性
按照GB/T 11606-2007第3章,先将电压从220V调至198V,按照5.7的测试流程对仪器进行基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性测试; 调至242V,重复上述测试。
5.14 运输、运输和贮存试验
仪器处于运输包装状态时,按GB/T 11606-2007第8章、第15章、第16章和第17章的方法进行。
5.15 文书的完整性
视力检查。
6 检验规则
6.1 检验分类
仪表检验分为出厂检验和型式检验。
6.2 出厂检验
6.2.1 每台仪器应经制造厂检验部门检验合格,并附有合格证。 6.2.2 仪表出厂检验项目按表3规定执行。
6.3 型式检验
6.3.1 有下列情况之一的,按4.2~4.15的要求进行型式检验:
a) 新仪器、旧仪器移厂试定;
b) 正式生产后,如结构、材料、工艺等发生重大变化,可能影响产品性能的;
c) 正常生产的产品每三年进行一次;
d) 产品长期停产后,恢复生产时;
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果差异较大时;
f) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。
6.3.2 型式检验样品应在出厂检验合格的产品中随机抽取。
6.3.3 型式检验按GB/T 2829-2002的规定进行,采用一次性抽样,检验项目、质量不合格等级(RQL)和鉴别等级(DL)装置按表3规定进行。批次质量用每百单位产品的废品数表示。
6.3.4 型式检验不合格的,应分析原因,查明问题,并采取措施。 装置产品改进后,应重新进行型式检验。 型式检验再次不合格的,应当停产整顿,设备应当停止出厂。 问题解决并通过型式检验后,方可恢复出厂检验。
6.3.5 型式检验合格的,出厂检验合格后方可作为合格产品出厂或入库。 人库出厂前超过12个月的,应重新进行厂检。
表 3 仪器检验项目清单
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 仪器的标记
将铭牌固定在仪器上适当、明显的位置,铭牌上应有下列标志: a) 制造厂名称和地址;
b) 仪器名称、型号规格;
c) 出厂序列号;
d) 生产日期;
e) 应标注的技术参数;
f) 有关规定要求的其他资料。
7.2 包装
7.2.1 仪器包装应符合GB/T 13384-2008的规定。
7.2.2 包装箱标识应清晰、牢固,内容如下:
a) 制造商的名称和地址;
b) 仪器名称、型号规格;
c) 外形尺寸:长X宽X高,单位为毫米(mm); 毛重和净重,单位为千克(kg); d) 出厂编号、包装箱编号、数量及生产日期;
e) “易碎物品”、“向上”、“怕雨淋”等包装、储运的图形标志应符合GB/T 191-2008的规定。 7.2.3 随机文件,包括:
a) 装箱单;
b) 产品合格证;
c) 使用说明(安全要求应符合GB/T34065-2017的相关规定);
d)备件清单等。
7.3 运输
对运输有特殊要求的仪器,应规定运输要求,一般应防止强烈撞击、雨淋和暴晒。
7.4 存储
仪器存放温度为0℃~40℃,相对湿度不大于85%,室内无酸、碱和腐蚀性气体。 必要时可在产品标准中特别规定。
附录 A
规范性附录
载气流量校正
A.1 检测器出口流量校正
检测器出口处测得的载气流量通常是在室温下测得的,应按公式(A.1)进行修正。
A.2 分流比测定试验的流速校正
分流阀出口测得的分流流量按式(A.2)修正。
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