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JJG291-2018《溶解氧计检定规程》代替JJG291-2008《覆膜电极溶解氧计检定规程》。 与《覆膜电极溶解氧计检定规程》相比,《溶解氧计检定规程》检定范围更广,检定方法更明确、更科学,能更好地满足当前检定要求,提高验证工作的效率。
《覆膜电极溶解氧计检定规程》适用范围仅限于覆膜电极溶解氧计检定,不包括荧光法溶解氧计。 荧光溶解氧仪由于具有不耗氧、无参比电极、无电磁场干扰等优点,可适用于大多数工业废水和生活污水的溶解氧测量。 《溶解氧仪检定规程》改变了荧光法溶解氧检测仪长期以来无检定规程可依的现状精密压力表检定规程,解决了国内检定机构无法出具检定报告等诸多不便。
《溶解氧计检定规程》修订内容解读
1.测量性能要求
《覆膜电极溶解氧计检定规程》中,仪器重复性指标“后续检定不超过0.2”,范围有点宽泛,《溶解氧计检定规程》统一为a重复性不超过0.15。 对于其他计量性能和检定方式,荧光法溶氧仪与膜电极溶氧仪基本一致。
2.电气安全项目
《溶解氧计检定规程》删除了绝缘电阻、介电强度等电气安全检定项目。 目前大多数便携式溶解氧分析仪采用电池供电,台式溶解氧分析仪和少数便携式溶解氧分析仪也采用电源适配器供电,实现交流输入到直流输出的转换。 因此,电气安全验证项目意义不大。
3、气压计的分度值
《溶解氧计检定规程》将气压计的分度值由10改为1,最大允许误差不超过±2.5。 目前我国常用的气压计主要是无液气压计。 普通型的分度值一般为1,精密型一般为0.5。 分度值为10的气压计通常用于校验无液气压计的标准。 设备不适合此检查。
4.零值错误校验时间
《溶解氧计检定规程》将“零值误差”的测试时间由“5分钟”延长至“15分钟”,与ISO5814-2012《电化学探针法测定水中溶解氧》相同剩余电流测量时间与规定一致。 表1显示了零值错误验证时间的比较。 从表中数据可以看出,5分钟后仪表示值有下降趋势,15分钟后零值误差基本稳定,说明延长时间是合理必要的。
表1 零值错误验证时间比较
5.响应时间验证
《覆膜电极溶解氧计检定规程》中对响应时间的表述不是很准确,容易造成歧义,影响测试结果。 《溶解氧仪检定规程》明确响应时间是指在(20±1)℃恒温水浴中测得的稳定值到仪器在厌氧水体中显示出90%变化的时间。 表达清晰准确 无歧义,符合GB/T20245.4-2006标准中仪器响应时间T90的定义。
6、溶解氧浓度示值误差的计算
《覆膜电极溶解氧计检定规程》中溶解氧浓度示值误差采用计算公式,如公式(1)、公式(2)。
式中:△c——氧在常压下的溶解度,mg/L; cs——101325个大气压下的氧饱和溶解浓度(见表——不同温度下水中氧饱和浓度表),mg/L; p ——大气压力,Pa; pw——在选定温度下与空气接触时的饱和水蒸气压(从表中获得),Pa。取绝对值最大的△c作为仪表溶解氧浓度的示值误差。
《溶解氧计检定规程》将示值误差的算法改为查表插值法,计算公式如式(3)。
式中:△c——溶解氧浓度示值误差,mg/L; C——仪器测量的平均值,mg/L; cs——溶解氧浓度参考值(见不同水温和大气压力下水中的氧饱和度)。 浓度表)。
表2比较了上述两种计算方法在相同温度和大气压力下的差异。 表中显示温度为10℃~30℃,大气压为1000~1033(考虑到表长,表中温度数据仅列出10℃、20℃三点C,和30℃,大气压数据只列出1000、1013、1033三个点),用查表插值法和公式计算法得到溶氧浓度标准值。 从表中数据可以看出,两种方法得到的数据相差最多为0.03。 鉴于国际标准中水中溶解氧浓度的测定方法由1990年版的公式计算法改为查表插值法,本次修改与国际先进保持一致标准。
测试中应注意的其他问题
1、覆膜电极溶氧仪电极性能不稳定。 若显示值为零、误差较大或稳定性差,可更换电极液和(或)薄膜。 如果仪器没有配套的电极液,则不允许配制或使用其他厂家的电极液,因为每个厂家的电极液的成分和配比都不一样,混用容易损坏电极. 标定前需联系厂家送来配套电极溶液。
2、国内部分仪表厂家说明书中规定仪表零值误差小于0.15,不符合小于0.1的要求。 如果重复性和示值误差均符合规定要求,则是否合格还有待商榷。
3、对于新《覆膜电极溶解氧计检定规程》中仪器的校准方法,仪器按照仪器说明书的要求进行校准。 从化学原理可知,在平衡状态下,水饱和空气的氧分压与气体饱和水的氧分压相同,所以理论上,在气体饱和水中或水饱和气体。 采用荧光仪对气饱和水、水饱和气、厌氧水、氮气的选择点/两点校准法进行了测试; 结果表明,不同校准方法对饱和水溶液测量结果的平均值为99.17%~99.46%,因此校准方法可根据实际测试条件和方便程度选择。
4、在校验温度示值误差的过程中,为避免恒温水浴槽温度不均的影响,建议仪器的电极尽量靠近恒温槽底部水浴。 此外精密压力表检定规程,恒温水浴锅严格按照规程要求进行定期校准和检查。
综上所述,《溶解氧计检定规程》适应了当前仪器仪表的发展和仪器溯源的需要,对当前的仪器检定/校准工作和定期检验工作具有一定的指导意义。
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