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文章分类:文章中心人气:49 次访问时间:2024-05-17 03:05

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介绍

每个原子都有自己特定的能级结构,在跃迁过程中会吸收或发射特定的谱线。 通过测量这些特征谱线,可以确定物质的化学成分和相对含量。 这种物质的鉴定方法称为光谱分析。

光谱分析方法有很多种。 根据物质粒子对光的吸收而建立的分析方法称为吸收光谱法,如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法等。 利用发射现象建立的分析方法称为发射光谱法,如原子发射光谱法、荧光发射光谱法等。 由于不同物质的原子、离子和分子的能级分布具有特征性,因此吸收光子和发射光子的能量也具有特征性。 以光的波长或波数为横坐标,不同波长的光的吸收或发射强度为纵坐标绘制的图像称为吸收光谱或发射光谱。 不同光谱分析方法可利用物质的特征光谱进行定性分析,根据光谱强度可进行定量分析。

当物质中某种元素的含量达到10-10g时,从光谱中可以找出其特征谱线,从而进行检出。 光谱分析在科学技术中有着广泛的应用。 例如,光谱分析用于检查半导体材料硅和锗是否满足高纯度要求。 历史上,光谱分析也帮助人们发现了许多新元素。 例如,铷和铯是通过观察其光谱中以前未知的特征线而发现的。 光谱分析对于研究天体的化学成分也很有用。 十九世纪初,研究太阳光谱时,发现其连续光谱中有许多暗线。 起初,人们并不知道这些暗线是如何形成的,但后来人们了解了吸收光谱的成因,发现这是太阳内部发出的强光穿过太阳系时产生的吸收光谱。温度相对较低的太阳大气层。 通过仔细分析这些暗线,并与各种原子的特征谱线进行比较,人们知道太阳大气中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素。 .

该实验装置采用冷冻式钨卤素光源作为参比光源,微型光谱仪作为检测器。 当光源上安装透射模块时,可测量液体的吸光度并计算溶液浓度,或测量透光物质的透射率,如滤光片; 当在光源上安装反射模块时,它可以测量材料表面的反射光谱,从而计算出该物质的颜色参数。

实验一 观察光源的发射光谱

目的

1、熟悉光源发射光谱的原理及分类

2.了解光谱仪的基本原理,掌握光谱仪相对强度标定方法

3、在普通光谱模式下,观察汞灯、LED、钨丝灯的发射光谱,了解不同光源光谱曲线的分布特征

4.以相对强度模式测量太阳光谱分布

实验原理

物体发出的光直接产生的光谱称为发射光谱。 发射光谱可分为三类不同的光谱:线光谱、带光谱和连续光谱。 线谱主要由原子产生,是由窄谱线组成的光谱。 单原子气体或金属蒸气发出的光波都是线性光谱,因此线性光谱也称为原子光谱。 带状光谱主要由分子产生,由一定波长范围内的一些密集光组成。 连续光谱主要来自白炽固体或气体放电,由所有波长的光的连续分布组成。

光谱仪是一种能将接收到的多色光分解成光谱并记录下来的精密光学仪器。 可实现对光谱的快速、连续测量,从而方便地获得所需波段的光谱。

相对强度校准原理:

相对强度标定是指对光谱仪和漫反射探头组成的系统进行相对强度标定

光谱仪的基本功能是确定被研究光的光谱成分。 光谱仪的本质是一种特殊的成像仪器。 其基本原理是将入射的复合光转换成不同波长的单色光,分别成像在探测器上的狭缝上。 通过探测器观察单色狭缝的图像,我们可以知道入射光的光谱组成。

如图1.1所示,光谱仪的基本组成部分包括:光源和照明系统、准直系统、分光系统、聚焦成像系统和接收系统。 准直系统、分光系统和聚集成像系统构成了光谱仪的光学系统,是整个光谱仪的核心系统,决定了光谱仪的基本性能和体积。 光源不仅可以作为研究的对象,也可以作为研究的工具。 在研究物质的发射光谱时,以光源为研究对象,得到被研究物质的光谱。 在研究物质的吸收光谱、拉曼光谱和荧光光谱时,以光源为工具,对被研究物质进行照射。 照明系统的作用是收集光源发出的能量,并将其传输到准直系统。

准直系统的作用是使从狭缝进入系统的光束变成平行光束,然后进入色散系统。 准直系统一般包括狭缝和准直物镜,它是决定系统分辨率的主要因素之一,同时控制着进入光谱仪的能量。

分光系统是整个光谱仪光学系统的核心系统,入射的复合光束通过该系统后会变成分解后的单色光束。

成像系统将分光系统分解后的各波长单色光束会聚,形成一系列按波长顺序排列的狭缝单色图像,成像在接收系统的探测器上。

根据分光原理的不同,分光系统可分为色散型和调制型两大类。 色散型光谱系统根据色散原理的不同可分为材料色散型、衍射色散型和干涉色散型。 因此,光谱仪可以根据不同的光谱系统细分:材料色散型、衍射色散型、干涉色散型和傅里叶变换型。 本实验采用基于光栅的衍射色散型光谱仪。

由于光谱仪中使用的CCD探测器、光栅和光学透镜都有自己的响应曲线,所以光谱仪测得的光谱分布并不是真实的光谱分布,必须对光谱仪的相对强度进行标定。 特别是在颜色测量领域。 校准的基本原理是利用未校准的光谱仪和系统测量标准光源的光谱曲线,可以计算出标准光源的实际光谱曲线,以及实际光谱曲线与被测光谱的比值可以得到曲线。 光谱仪的校准系数,具体步骤如下:

(1)用光纤光谱仪测量卤素灯的实际光谱功率分布PA,i(λ);

(2) 利用普朗克公式计算卤素灯的理论光谱功率分布Pr,i(λ);

(3) 计算标准A光源的理论光谱功率分布Pr,i(λ)与实测光谱功率分布PA,i(λ)的比值Ki(λ),即为光源强度校正系数光纤光谱仪。 具体比较计算为公式(1-1):

式中,PA,i(λ)为卤素灯实际采样到CCD探测器上的能量分布值,Pr,i(λ)为卤素灯的已知色温T,利用普朗克公式(1-2) ) 得到的理论能量曲线数据,

式中C1=3.7418*10-16W*m2为第一辐射常数,C2=1.4388*10-2m*K为第二辐射常数,λ为波长。则任意光源的光谱功率分布为被测值按公式(1-3)计算

式中Si(λ)为被测光源在CCD探测器上的实际采样能量分布值。

实验步骤

1.在光谱视图中测量光源

1、用USB数据线连接光谱仪和电脑,将漫反射探头或光纤拧在光谱仪上。

2. 打开BSV软件,进入频谱查看界面。 如果界面左下角没有光谱仪显示,请检查USB线是否连接正确。

3、将光纤对准太阳光、LED等光源,观察采集到的光谱曲线,并通过截图保存或导出数据。

4. 如图1-3所示,可以在软件界面左侧的显示选项中勾选“Peak Wavelength”、“FWHM”、“Center Wavelength”等参数,查看不同样品的光谱信息光源。

5、典型的线谱、带谱和连续谱图。

2.以相对强度模式测量太阳光谱

1、用USB数据线连接光谱仪和电脑,将漫反射探头拧在光谱仪上。

2、打开钨丝光源,拧下光源上的SMA接口,预热15分钟。

3.打开BSV软件,点击“

新测量”,选择“相对强度测量”或“色度测量(相对强度)”,选择“新相对强度测试”,此时将钨灯出光口对准光谱仪上的漫反射探头,如如图1-7所示,在保存参考光谱时设置“积分时间”,使光谱最大值达到50000左右(饱和值的85%左右)后按“Enter”键确认,输入配置的标准光源的色温值 在“Color Temperature”中设置,按“Enter”确认,然后点击“Save”,点击“Next”进入保存暗光谱界面。(为了进行测量数据更稳定,可以设置“Average Times”的值5次左右)

4、进入保存暗光谱界面后,遮挡光路,保证没有光线进入光谱仪,点击“保存”保存光谱仪的暗光谱,点击“下一步”。

5. 如果要保存校准数据,请选择“是”,然后单击“完成”。 至此相对校准完成,进入相对测量页面,如图1-9所示。 (校准完成后,漫反射探头不能拆卸,否则需要重新校准)

6. 校准完成后光纤光谱仪使用方法,将漫反射探头对准太阳光,测量太阳光的相对强度光谱,如图1-10所示。 注:不同时间点的太阳光谱强度分布不同,可以比较不同时间点的太阳光谱强度分布。

实验二固体透光率的测量

目的

1.熟悉透光率测量原理

2.测试滤光片的透过率、中心/峰值波长、带宽等参数

实验原理

光是一种电磁波。 当光波遇到界面时,会受到影响而引起反射和透射现象。 通常,光学元件的表面镀有一层薄膜。 光学镀膜是在光学元件或独立基板上镀上特定的膜质,以改变光波传输特性。 例如,眼镜镜片的不同颜色是由涂层引起的。 因此,光学元件具有光谱特性,即光谱透过率。 在测量和计算透明物体或溶液的光谱和颜色特性时,也经常使用该物理量。

光谱透过率是指从光学系统射出的辐射光通量与投射到光学系统的辐射光通量之比,反映整个光学系统辐射光通量损失的参考标准。 在入射光通量从被照面或介质入射面射向另一侧的过程中,投射和透射过物体的辐射能与投射在物体上的总辐射能的比值,称为物体的透过率。

因此,光谱透过率测试系统的主要目标是测量l和l0。

实验步骤

1. 拧下光源上的锁紧螺丝,将SMA接口换成透光模块,固定在光源主体上,如图2-1所示。

2、用光纤连接光谱仪和透光率模块,如图2-2所示,用USB数据线连接光谱仪和电脑,将光源连接到适配器上,设备就连接好了。

3、打开光源开关预热30分钟,待光源输出稳定后开始实验。

4.打开BSV软件,点击【新建测量】

]弹出[选择测量项目]对话框,选择[透射率测量]。

5、进入透射率测量测试向导,弹出【保存参考光谱】对话框(图2-4),调整积分时间、平滑系数、采样平均次数,点击【保存】按钮保存参考光谱数据,或点击【从文件导入】按钮导入参考光谱模板文件,然后点击【下一步】。

(点击【另存为】按钮,将当前参考谱图保存到参考谱图模板文件中)

积分时间、平滑系数和平均次数的设置和定义:

设置方法有两种:直接通过上下键设置数值; 或直接在输入框中输入合适的值,按回车键。

积分时间越大,显示的波形越大。 一般以调整积分时间为宜,使最高峰值在饱和强度值的80%处,如图所示。

增大平滑系数可以使波形显示更平滑,但可能会丢失一些波形细节。

当噪声较大或波形变化较大时,可以设置适当的采样平均次数,以降低噪声,获得稳定的数据。

6. 关闭或遮挡光源,使光源发出的光无法进入光谱仪,然后点击【保存】保存背景光谱;

(点击【另存为】按钮将当前光谱保存为暗光谱模板,点击【从文件导入】将暗光谱模板导入为暗光谱)

7. 点击【完成】按钮结束测试向导,进入透光率测量界面。

8. 如图 2-7 所示,将 546nm 滤光片放入透光模块,得到透光图(图 2-8)。 勾选软件界面右侧显示选项中的选项(如图1-3),即可实时显示相应的数值。 例如勾选“显示峰值”,可以实时显示最大透过率对应的波长峰值。 更换不同的滤光片可以得到不同的透射率视图。同理,我们可以通过

截图保存或

导出数据。

实验 3 吸光度和浓度测量

目的

1.熟悉吸光度测量原理,深刻理解比尔朗伯定律原理

2.掌握使用光谱分析方法对未知浓度溶液进行浓度分析

实验原理

吸光度测量

吸光度 A 是物理学和化学中的一个术语。 当一束光通过吸光物质(通常是溶液)时,溶质吸收光能,光强减弱。 吸光度是用来衡量光吸收程度的物理量,是指光通过溶液或物质前的入射光强度与光通过溶液或物质后的透射光强度之比的以10为底的对数溶液或物质(即lg(I0/I1)),其中I0为入射光强度,I1为透射光强度,影响它的因素有溶剂、浓度、温度等。

A=-lgT=-lg(I0/I1)

浓度测量

浓度测量是吸光度测量的延伸应用,溶液的吸光度与浓度之间的直接关系称为朗伯-比尔定律。 吸收系数与入射光的波长和光通过的物质有关。 只要光的波长固定,同一物质的吸收系数就不会改变。

朗伯比尔定律:

A=-lgT=εbc

式中: A:吸光度; T:透射率; b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位; c:溶液的摩尔浓度,单位为mol·L -1 ; ε:摩尔吸收率,单位为 L mol cm-1。

本实验以高锰酸钾溶液的测试为例。 高锰酸钾溶液在525nm和547nm处有最大光度吸收值。 利用这一性质绘制高锰酸钾溶液的吸收曲线,测定未知的高锰酸钾溶液。 专注。 Brolight光谱仪通过测试多组已知摩尔浓度的溶液样品,计算出溶液吸收率与浓度关系的匹配曲线,可用于测量未知浓度的溶液样品。

实验步骤

1.溶液制备

1.1. 仪器和试剂:

0.001g精密天平,烧杯1个,搅拌棒1个,1000ml容量瓶1个,100ml容量瓶5个,1ml、5ml、10ml移液管,光谱仪1个,石英光纤2根,钨丝光源1套,比色皿传输架1套, 5 个比色皿,KMnO4 固体

1.2.溶液制备

1.2.1. 称取高锰酸钾固体1.58g,置于烧杯中用蒸馏水搅拌溶解,用1000ml容量瓶定容至刻度,混匀。 溶液浓度为0.01 mol L -1 。

1.2.2. 取5个洁净干燥的100ml容量瓶,用移液管分别吸取上述溶液1.0、3.0、5.0、9.0ml,分别置于5个容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,分别得KMnO4 溶液浓度为1*10-5 mol L -1、3*10-5 mol L -1、5*10-5 mol L -1、9*10-5 mol L -1 在容量瓶中标出序列号:

1.2.3. 配制未知浓度的溶液。

1.2.4. 准备蒸馏水作为参考样品。

2.吸光度测量

2.1. 设备连接同透光率测量实验。

2.2. 将比色杯装满3/4的蒸馏水(不要溢出),放入透光模块中。

2.3. 打开BSV软件,点击【新建测量】,弹出【选择测量项目】对话框,选择【吸光度测量】,如图2-3。

2.4. 进入吸光度测量测试向导,操作步骤同透光率测量测试向导(透光率测量步骤5-7),完成后进入吸光度测试界面。 (若光源未预热,本实验开始前光源需预热30分钟)

2.5. 用比色杯盛满高锰酸钾溶液,放入透光率模块中进行测量,注意参考样品的位置,得到如图3-3所示的吸光度图。 可以看出,曲线峰值对应的两个峰值波长分别为525nm和547nm。 (为使光谱图显示更清晰,选择测试需要的波段,用户可设置

]设置合适的X/Y轴范围,见图3-4)

2.6.点击【导出数据

】,导出并保存数据,直接替换解得到新的解数据。

3.浓度测量

浓度测量基于吸光度测量。 在开始测量浓度之前,您需要创建吸光度测试。

3.1.点击【新建测量

】弹出【选择测量项目】对话框,选择【浓度测量】进入浓度测试向导。

3.2. 选择“从已知浓度的测试协议导入补偿数据”,然后单击 [下一步]。

3.3. 在量程选择中选择“单波长”,设置值为525nm,点击【下一步】。 (在吸光度测量中,实验测得的KMnO4溶液的最大吸收波长为525nm和547nm,这里选择525nm作为最大吸收波长。)

3.4. 将浓度为1*10-5 mol·L -1 的KMnO4溶液倒入比色杯中,置于待测架上,输入相应的化合物名称和浓度单位,在浓度输入框中输入浓度值0.00001,点击【Use Current Absorbance】软件会自动读取吸光度值,点击【Add Sampling】添加到补偿数据框中。

3.5. 按照步骤3.4依次测量浓度为3*10-5 mol L-1、5*10-5 mol L-1、9*10-5 mol L-1的KMnO4溶液的吸光度,选择回归方法和是否为零截距,回归曲线中会显示相应的图形,点击【完成】进入浓度测量界面。 注意:为确保数据的准确性,每次更换溶液前应清洗并干燥比色皿。

(测试完成后,我们可以点击【保存文件】,软件会形成一个.con文件,以后再次测量同种物质溶液时可以直接导入使用)

在薪酬数据表中,选中一行数据,点击【删除采样】即可删除一行数据。

点击【保存文件】,将补偿数据表中的数据保存到文件中。

点击【导入文件】,将之前保存的数据文件导入到补偿数据表中。

回归方式有【直线】和【曲线】两种,如果勾选【零截距】,则拟合曲线会通过原点。

R^2用来表示拟合效果,值越接近1,拟合效果越好。

3.6. 将未知浓度的 KMnO4 溶液倒入比色杯中,置于测量架上,即可得到浓度值。 (点击【设置】按钮可以修改测量设置。点击【重置】按钮可以清除界面显示的数据。)

实验 4 反射测色

目的

1.熟悉比色原理

2.掌握反射测色光路构造

3.掌握实际样品测色方法及操作

实验原理

测色原理

颜色具有三个属性:明度、色调和饱和度。 明度可以理解为明暗程度,物体表面的明暗程度是由光的能量和物体表面的反射率决定的。 色调是区分各种颜色的特征。 可见光谱中不同波长的辐射在视觉上用红、橙、黄、绿、蓝等不同颜色来表示。 光源的色调由人眼对辐射源的光谱组成的感知来确定。 物体的色调是由光源的光谱组成和物体表面反射的各波长辐射的比例决定的,也就是人眼的感知。 饱和度是颜色的纯度,由从物体表面反射的光的光谱纯度决定。 如果只反射接近主波长的光,则形成饱和度高(即鲜艳)的颜色,否则就是彩度低的颜色。

根据配色试验,三种单色混合搭配可得到任何颜色。 实验证明,将红、绿、蓝三色作为单一颜色使用,可以最方便地得到不同的混合色。 我们把用来产生混合色的红、绿、蓝三色称为三基色光纤光谱仪使用方法,而与特定波长的颜色相配所需的三基色的个数称为三刺激值,用X表示, Y 和 Z 分别。 因此,任何可以混合的颜色都可以用X、Y、Z来表示。

颜色测量的基本任务是确定颜色刺激函数ψ(λ); 对于光源的测量,实际上是确定光源的相对光谱功率分布P(λ); 对于物体颜色的测量,就是测量物体的光谱光度特性,如反射物体的光谱辐射系数β(λ)和光谱反射率P(λ)。 测出颜色刺激函数后,可根据角度学的三个基本方程计算出被测颜色的CIE三刺激值。

按照国际照明委员会 (CIE) 的规定,反射色样品的光谱反射系数是相对于完美漫反射器(整个可见光谱的反射率为 1)测量的。 但现实中并没有理想的完整漫反射器的物理标准,因此需要用已知绝对光谱反射率的硫酸钡、聚四氟乙烯等工作标准白板对设备进行标定,以直接测量其绝对值。仪器上的样品。 光谱反射率。 因此,首先需要准确测量硫酸钡、聚四氟乙烯等工作标准白板的绝对光谱反射率,建立准确可靠的测色工作标准,进行科学有效的数值传递。

实验步骤

1. 将SMA接口换成反射模块,固定在光源体上,如图4-1所示。

2、用光纤连接光谱仪和反射率模块,如图4-2所示,用USB数据线连接光谱仪和电脑,将光源连接到适配器上,设备就连接好了。

3. If the light source has not been preheated, turn on the light source switch to preheat for 30 minutes, and start the experiment after the light source output is stable.

4. Fix the whiteboard on the reflectivity module, and screw the thread to the end. See Figure 4-3. Note: When using the whiteboard, you should try not to touch the surface to avoid contamination (you can wear disposable clean gloves to take it, and cover it in time after use, and do not expose it to the air to avoid dust pollution). When there is dust on the surface, do not wipe it with your hands or paper towels, but use an air gun to blow the dust away. When the surface of the product is affected by pollution at a certain stage of use, our company can solve it for you but charge a certain maintenance fee according to the degree of pollution.

5. Open the BSV software, click [New Measurement]

] to pop up the [Select Measurement Item] dialog box, select [Chromaticity Measurement (Reflection)].

6. Enter the "Select Whiteboard Reflectance File" dialog box, click [Select], and import the whiteboard reflectance file with the suffix ".txt". 点击下一步]。 (If you do not use a standard whiteboard, you can check the "Do not use whiteboard" option).

7. The [Save Reference Spectrum] dialog box pops up, adjust the integration time, smoothing coefficient, and sampling average times (see transmittance measurement for detailed operations and definitions), input the color temperature value of the light source, and click the [Save] button to save the reference spectrum data, or click [From File Import] button to import the reference spectrum template file, and then click [Next].

8. The [Save Dark Spectrum] dialog box pops up, turn off the light source, click [Save], and click [Next].

9. The [Chromaticity Measurement Options] dialog box pops up, check the options required for the test, set the field of view and light source (this experiment can be set to the default value), and click [Finish].

10. Enter the color measurement view interface and turn on the light source, as shown in Figure 4-8. (In order to make the spectral graph display clearer, select the wavelength range required for the test, the user can set the appropriate X/Y axis range in [Coordinate Settings], see Figure 3-4), and the setting is complete, see Figure 4-9.

11. Remove the white board, fix the red sample on the reflectance module, and obtain the reflectance data shown in Figure 4-10. Different reflectivity views can be obtained by substituting samples of different colors. Similarly, we can save or export data by screenshot.

Appendix: Main Technical Parameters

系统要求:

The minimum computer requirements to run are as follows:

CPU: >1.6GHz; RAM: 256MB; Hard disk space: 1GB; Operating system: Win XP, 7, 8, 10; CD-ROM drive; USB 2.0 or above interface.

-End-

编辑 | BNU Physics Experiment

审计 | Tao Guanqi

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