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1)主要部件
1)空心阴极灯为光源,发出被测元件的光。
2) 测试mg/L需要火焰雾化器。 测试 µg/L 需要石墨炉。
3) 分光系统由狭缝、反射镜和光栅组成。 被测试元件吸收的光由光电倍增管检测。
4)光电倍增管,将光信号转换成电信号。
2)测试过程
液体样品在高温下被加热到原子蒸气状态,以检测光强衰减的程度。 光强度降低的强度与 Abs 吸光度值成对数关系。 消除干扰,将光调到一定频率; 只接受该频率的光信号; 不检测雾化过程发出的非调频干扰信号。
3)以空心阴极灯(HCL)为光源,提供被测元素的特征光,以获得更高的灵敏度和准确度。
如图所示为空心阴极灯:
HCL 的工作原理:
施加负电压,电子将从空心阴极的内壁流向阳极。 与带电氖气碰撞使其电离,产生正电荷,在电场作用下轰击阴极内壁; 阴极表面的金属原子被溅射出来,金属原子与电子、氖气原子和离子碰撞而被破坏。 激发,所以阴极分子和氖气的光谱出现在阴极辉光中。 以分析物元素为阴极材料,可制成相应的空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点:辐射光强高,稳定,谱线窄,灯管更换方便。 测试一个元素需要一个元素的灯。
4)雾化系统:
将样品中的离子转化为原子蒸汽。
雾化方法:FL-AAS火焰法和GF-AAS石墨管法。
火焰雾化器 - 雾化器和燃烧器:
雾化器的结构如图所示:
主要缺点:雾化效率低。 样品雾滴落在火焰中,经过蒸发、干燥、离解等过程,产生大量的基态原子。
火焰温度的选择:
a) 在保证被测元素完全离解成基态原子的前提下,尽量使用低温火焰;
b) 火焰温度越高,产生的热激发原子越多;
c) 火焰温度取决于气体和辅助气体的类型。 常用的空气-乙炔最高温度为2600K,可测35种元素。
火焰类型:
化学计量火焰:高温、干扰少、稳定、背景低,常用。
富焰:还原焰,不完全燃烧,测定较易形成难熔氧化物的Mo、Cr、稀土元素。
贫焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。
石墨炉雾化器:
1)外气路中的氩气沿石墨管外壁流动,保护石墨管; 内气路中的氩气从石墨管两端流向管中心,从中心孔流出,保护石墨管在雾化时不被氧化,同时排除干燥时产生的水蒸气和灰化。
2)雾化工程分为干燥(一般为三步)、灰化(一般为一步,高温可分两步或三步)、雾化、除渣四个阶段。 被测元素在高温下会产生原子蒸气(原子云))。
石墨管剖视图:
3)优点:雾化温度高,样品量小(5-50μL),可测量固体和粘性样品,灵敏度高,检出限10-200ug/L。
缺点:精度差,测量速度慢,不易操作,装置复杂光纤光谱仪原理,需要熟练掌握测试技术。
5)单色器:
将分析物的共振线与其相邻的共振线分开。 它由棱镜、光栅、凹凸镜、反射镜、狭缝等组成。
单色仪性能参数:
1)线色散率:两条谱线的距离与波长差△X/△λ的比值,常用为其倒数△λ/△X。
2)分辨率:仪器分离两条相邻谱线的能力。 用波长的半宽表示。
3)通带宽度:指在某一标称波长下通过单色仪出射狭缝的辐射范围。 当反向色散速率一定时,可以通过选择狭缝的宽度来确定。
6)检测系统:
它由探测器、放大器、模拟电路板和计算机软件组成。
1)检测器:从单色光中分离出来的光信号光纤光谱仪原理,通过光电倍增管转换成电信号。
2)放大器:光电倍增管输出的微弱信号经前置放大器放大为10μA电流,电流经模拟电路转换为电压信号送至数字电路板进行处理。
3) 对数转换:软件对光强和吸光度进行对数转换。
4)原子吸收计算机工作站显示计算结果,打印并保存结果。
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