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用于微量（痕量）样品拉曼光谱检测的液芯光纤耦合及信号增强装置

技术领域

1.本发明属于仪器仪表技术领域中的分析与测量控制技术领域，涉及液芯光纤(lcof)及拉曼光谱检测技术，具体涉及一种用于微观(微量）液体拉曼光谱检测耦合和信号增强器。

背景技术：

2、分子光谱一直是人们研究物质结构最重要的技术手段之一，而拉曼光谱是分子光谱的重要组成部分，广泛应用于各个领域。 拉曼光谱可以提供快速、简单、可重现和无损的定性和定量分析。 与红外光谱相比，拉曼光谱需要的样品量少，且不受水的影响，因此在生物组织的检测分析方面具有得天独厚的优势。 拉曼光谱虽然优势极为突出，但其信号弱的特点导致其对液体样品的检测灵敏度较低。 对被测液体浓度要求高，低浓度液体样品检测难度大。

3、LCof是一种新型光传输元件，具有纤芯直径大、数值孔径大、光谱范围宽、传输效率高、使用寿命长等特点。 与传统的石英光纤相比，它以高折射率液体为芯代替了传统的石英玻璃光纤束，使激发光在液体波导的界面发生全内反射，使激发光可以沿纤维轴。 传播，以获得更大的光-物质相互作用长度。

4、目前，拉曼光谱仪在小型化、便携化方面取得了长足进步，但检测灵敏度有限的问题亟待解决，尤其是在低浓度或微量（痕量）溶液的检测方面。 使用lcof作为样品池可以有效增加拉曼散射路径增强拉曼信号和信噪比，可以实现拉曼光谱强度103倍的增强[1]，但手动操作时存在的问题它与激发光耦合是低效的。 在实际应用中受到严重限制。 因此，开发一种适用于与市面上常见拉曼光谱仪高效耦合的lcof耦合及信号增强装置具有重要意义。

技术实现要素：

[0005]

发明目的：本发明的主要目的在于解决目前市场上大部分拉曼光谱仪无法对低浓度或微量（痕量）液体样品进行高灵敏度检测的问题，开发出一种适用于与拉曼光谱仪耦合，该装置提高了拉曼光谱的信噪比，促进了拉曼光谱检测技术在临床体液、生物标志物、药物、食品、药物、化学药品等现场检测中的实际应用。环境。

[0006]

技术方案：一种用于微量（微量）样品拉曼光谱检测的lcof信号增强装置，适用于市场上大部分拉曼光谱仪的耦合，该装置包括：lcof、密封接头、激发光耦合同轴调节平台、注液清洗系统。

[0007]

[1]shuqin g, baokun h, zuowei l. 液芯光纤在傅里叶变换拉曼光谱测量中的应用[J]. 化学物理通讯, 2004, 392(1-3): 123-126.

[0008]

1. lcof用于容纳待测溶液作为样品池，需要使用低折射率材料，以保证光纤

折射率始终低于待测溶液的折射率，使激发光在待测溶液与光纤内表面的交界处发生全内反射，从而增加拉曼散射小路。

[0009]

2、密封接头用于密封lcof口，避免待测溶液蒸发泄漏，要求高透光率，使激发光能高效汇聚到lcof口。

[0010]

3、激发光耦合同轴调节平台包括不同长度的底座、拉曼探头支架和xyz位移调节架，可根据拉曼光谱仪的类型和型号自由选择不同规格或数量的部件进行适配。 例如，对于探针式拉曼光谱仪，拉曼探针架可以固定不同尺寸的拉曼探针进行耦合； 去除拉曼探头支架，选择近距离底座，可应用于宏观或便携式拉曼光谱仪； 如果将底座进一步垂直放置，则可以满足显微拉曼光谱仪的检测要求。 xyz位移调节架用于固定和微调密封接头的位置，使激发光的焦点对准密封接头的光窗部分，激发光与lcof的耦合效率得到改善。

[0011]

4、注液清洗系统包括三个功能，一是将待测溶液注入lcof； 另一种是在lcof中注入清洁剂，清洁光纤内部； 三是将lcof内部溶液排出，风干，使lcof可以重复使用。

[0012]

此外，LCOF的材料类型可以根据待测溶液的不同有多种选择，包括中空光纤或特氟龙、石英等材质的毛细管，满足大部分溶液的检测要求； 需要截取lcof的长度l 遵循等式：l = 1/α，其中α是光纤对激发光的衰减系数[1]。

[0013]

进一步地，所述密封接头由石英玻璃制成，呈“l”形，一端用于引入lcof，另一端用于注液或排液；

[0014]

进一步地，所述拉曼探头支架与激发光耦合同轴调节平台的xyz位移调节架采用笼式支架组成同轴系统； 拉曼探头支架由两个自定心支架组成，可满足不同尺寸探头在支架中心的需要； xyz位移调节架中心有螺纹，可固定密封接头并进行

±

1.5mm行程的xyz方向位移调整。

[0015]

进一步地，注液清洗系统采用微流量蠕动泵光纤光谱仪市场，并配有小内径软管，一端放入待测溶液或清洁剂中吸液，另一端连接密封接头用于液体注射； 清洗后，软管在吸入端连接一个小型空气过滤器，启动蠕动泵进行空气干燥。

[0016]

本发明的有益效果包括：

[0017]

本发明设计了一种用于微量(微量)样品拉曼光谱检测的耦合耦合和信号增强装置。 反射原理显着增强了微量（痕量）溶液的拉曼散射，提高了液体检测的灵敏度；

[0018]

在使用过程中，微流量蠕动泵可以快速稳定地完成lcof内部的注液过程，避免光纤内部形成气泡阻碍光传输； 本发明通过对lcof进行清洗风干，实现lcof的重复使用。

[0019]

[1]shuqin g, baokun h, zuowei l. 液芯光纤在傅里叶变换拉曼光谱测量中的应用[J]. 化学物理通讯, 2004, 392(1-3): 123-126.

图纸说明

[0020]

图1是本发明提供的一种普适型可用于各种拉曼光谱仪进行微量(微量)液体检测的耦合系数和信号增强器件结构图；

[0021]

图2为本发明提供的激发光耦合同轴调节平台的底座结构示意图；

[0022]

图3为本发明提供的激发光耦合同轴调节平台的拉曼探头自定心支架的结构示意图；

[0023]

图4为本发明提供的激发光耦合同轴调节平台的xyz位移调节架的结构示意图；

[0024]

图5为本发明提供的密封接头的结构示意图。

详细方法

[0025]

为使本发明实施例的目的、技术方案及有益效果更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。 显然，所描述的实施方式是本发明的一些实施例，而不是全部。 因此，以下附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而仅代表本发明的选定实施例。 基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

[0026]

如图1所示，本发明提供了一种通用的lcof耦合和信号增强装置，可用于多种微量（微量）液体检测拉曼光谱仪，包括lcof、密封接头、激发光耦合同轴调节平台和喷射清洗系统。

[0027]

lcof 106用于容纳待测溶液并增加拉曼散射路径。 包层材料的种类可根据待测溶液选择，包括聚四氟乙烯、石英等材料，如中空纤维或毛细管等，可满​​足大部分要求。 解决方案测试要求。 由于激发光和拉曼光会随着lcof长度的增加而逐渐衰减，因此只有截取合适的光纤长度才能获得最佳的拉曼散射强度。 长度l截取需要遵循以下等式：l=1/α，其中α是光纤对激发光的衰减系数。

[0028]

密封接头分为耦合头105和注液头107，均由石英玻璃制成相同的“l”型空心结构，如图5所示：石英壳501透光率高，不仅可以减少耦合时激发光和信号光的损失，而且在进液时也方便观察液柱； 光纤导孔503的直径与lcof的外径相同，用于固定准直lcof。 导液孔502位于注液密封头，用于连接注液软管108，连接头用于排气和排液。 同时，在测试过程中会留下一部分溶液，以保持lcof内部液体的稳定性； 密封圈504由密封材料制成，进一步密封光纤导孔503，防止待测溶液泄漏。

[0029]

激发光耦合同轴调节平台如图1所示。 如图1所示，由底座102、自定心支架103和xyz位移调整架104组成：

[0030]

底座102有多种不同长度规格(3-10cm)，其结构如图2所示： 其中固定安装块201为一体式结构，左右两块搁板分别为开有五个光圈，一大四小。 ，大孔径用作拉曼探头101和lcof 106的放置通道，四个小孔用于架设四个同轴系统安装连接（滑）杆202-205，组成同轴调整平台。 本发明通过改变激发光耦合同轴调整平台的元件规格或数量，可适应宏观、便携式、探头式等各种拉曼光谱仪的水平方向检测应用。 若将激发光耦合同轴调节平台垂直放置，并在密封接头的出液端加装密封帽，则可进一步满足显微拉曼光谱仪在垂直方向的检测要求。

[0031]

自定心夹持器103如图3所示，主体外壳301的四个角上开有小孔304，用于与底座102连接形成同轴系，前后位置可通过滑动调整； 302可以使三个夹爪303同步张开，放置物体后松开，自动将物体固定在中心位置。

[0032]

xyz位移调节架104用于固定耦合头105和调节lcof 106的端口位置以保证与激发光的高效耦合。 结构如图1所示。 4. 其中，主体外壳401的四个角上开有小孔402，用于与底座102连接形成同轴系统，可滑动调节前后位置； 活动套筒406内有螺纹，连接头105可通过螺纹适配器固定。x轴旋钮403用于调节活动套筒406的水平位置。 y轴旋钮404用于调整活动套筒406的上下位置。 Z轴旋钮405用于调整活动套筒406的前后位置。

[0033]

喷液清洗系统如图1所示，由软管108、蠕动泵109、容器110和空气过滤器111组成：软管108为硅胶材质，一端连接注液孔107 ，一端连接容器110，通过蠕动泵109可以将容器110内的待测溶液或清洗溶剂快速稳定地注入到液芯106中。 检查完成并用清洁溶剂清洁lcof 106后，软管的末端可以连接到空气过滤器111，lcof 106的内部可以通过蠕动泵用过滤后的空气风干109，以便 106 的 lcof 可以重复使用。

[0034]

采用上述方案设计的用于微量（痕量）样品拉曼光谱检测的lcof耦合及信号增强装置，具有操作简单、兼容性强等优点，易于与常用的宏、微、便携等主流拉曼集成市场上的设备。 与曼恩光谱仪联用，可有效提高拉曼光谱的信噪比，实现低浓度或微量（痕量）液体的高灵敏度检测，促进拉曼检测技术在临床体液、生物标志物、药物等方面的应用、食品、药品、化学品、环境等现场检测的实际应用。

[0035]

以上所述仅为本发明的一个具体实施例，但并不限于本发明的保护范围。 本领域的技术人员在本发明公开的技术范围内可以很容易地想到变化或替换。 应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特点：

1. 一种用于微量（痕量）样品拉曼光谱检测的液芯光纤（lcof）耦合及信号增强装置，其特征在于，所述装置包括lcof、密封接头、激发光耦合同轴调节平台、注液清洗系统：lcof用于容纳待测溶液作为样品池，需要使用低折射率材料，保证光纤的折射率始终低于待测溶液的折射率测试，使激发光在待测溶液与光纤内表面交界处发生全内反射，增加拉曼散射路径； 密封接头用于密封lcof端口，避免待测溶液蒸发和泄漏，要求高透光率，使激发光能高效汇聚到lcof端口； 激发光耦合同轴调节平台包括不同长度规格的底座（3-10cm）、拉曼探头支架和xyz位移调节支架，拉曼探头支架用于固定拉曼光谱仪探头； xyz位移调节架用于固定和微调密封接头的位置，使激发光的焦点对准密封接头的光窗部分，激发光与lcof的耦合效率得到改善； 注液清洗系统包括三个功能，一是将待测溶液注入lcof； 二是在lcof中注入清洁剂，清洁光纤内部； 第三种是将 lcof 内的溶液排干并风干，以便 lcof 可以重复使用。 2.根据权利要求1所述的液晶耦合光纤，其特征在于，所述液晶耦合光纤的材料类型可以根据待测溶液的不同而有多种选择光纤光谱仪市场，包括中空光纤或由聚四氟乙烯、石英等材料制成的毛细管，满足大多数解决方案的要求。 检测要求； lcof的长度l的截取需要遵循等式：l=1/α，其中α是光纤对激发光的衰减系数。 3.根据权利要求1所述的密封接头，其特征在于，所述密封接头由石英玻璃材料制成，为“l”型中空结构，一端用于引入lcof，另一端用于液体喷射或液体排放。 4.根据权利要求1所述的激发光耦合同轴调节平台，其特征在于，所述激发光耦合同轴调节平台的拉曼探头夹持架和xyz位移调节架采用笼式支架组成同轴系统； 拉曼探头支架由两个自定心支架组成，可满足不同尺寸探头在支架中心的需要； xyz位移调节架中心有螺纹，可通过转接头拧入，固定密封接头，执行

±

1.5mm行程的xyz方向位移调整。 5.根据权利要求1所述的激发光耦合同轴调节平台，其特征在于，所述激发光耦合同轴调节平台可以根据拉曼光谱仪的类型和型号自由选择不同规格或数量的部件进行适配。 例如，对于探针式拉曼光谱仪，拉曼探针架可以固定不同尺寸的拉曼探针进行耦合； 去除拉曼探头支架，选择近距离底座，可应用于宏观或便携式拉曼光谱仪； 如果将底座进一步垂直放置，则可以满足显微拉曼光谱仪的检测要求。 6.根据权利要求1所述的注液清洗系统，其特征在于，注液清洗系统采用微流量蠕动泵，并配有小内径软管，一端放置待测溶液或洗涤剂中吸收液体，另一端接注液密封接头； 清洗后，将软管的吸入端连接到一个小型空气过滤器，并启动蠕动泵进行空气干燥。

技术概要

本发明提供了一种用于微量（痕量）样品拉曼光谱检测的液芯光纤（LCOF）耦合和信号增强装置，该装置包括LCOF、密封接头、激发光耦合同轴调节平台和注液清洗系统。 LCOF用于容纳待测溶液作为样品池，增加拉曼散射路径； 密封接头用于密封LCOF端口，避免待测溶液泄漏； 激发光耦合同轴调整平台用于固定调整耦合密封头的位置，提高激发光与LCOF的耦合效率； 注液清洗系统用于对LCOF进行注液清洗，实现LCOF的重复使用。 该装置操作简单，兼容性强，易于与市场上常见的宏观、微观、便携式拉曼光谱仪耦合，有效提高拉曼光谱的信噪比，实现低浓度的高灵敏度检测。 -浓缩微量液体，推动拉曼检测技术在临床体液、生物标志物、药物、食品、药品、化学品、环境等现场检测中的实际应用。在现场检测中的实际应用。 现场测试的实际应用。

技术研发人员：殷建华、吴进、尚林伟、王慧杰、周素伟、太子吴青霞、杨子春

受保护技术用户：南京航空航天大学

技术研发日：2023.03.02

技术公告日期：2023/5/26