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文章分类:文章中心人气:80 次访问时间:2024-05-04 13:05

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近红外光谱仪的种类很多,从应用的角度可分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。 从仪器获得的光谱信息来看,有只测量少数几个波长的专用仪器,也有可以测量整个近红外光谱的研究仪器; 近红外光谱波段。 较常用的分类方式是根据仪器的光谱形式,分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。 下面加以说明。

滤光片式近红外光谱仪

滤光片式近红外光谱仪以滤光片作为分光系统,即滤光片作为单色光器件。 滤光片式近红外光谱仪可分为固定滤光片式和可调滤光片式两种,其中固定滤光片式是近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,光源发出的光通过滤光片得到具有一定宽带的单色光,与样品相互作用,到达检测器。

此类仪器的优点:

仪器体积小,可作为专用的便携式仪器使用; 制造成本低,适合大规模推广。

这种仪器的缺点:

单色光光谱带较宽,波长分辨率较差; 对温度和湿度更敏感; 无法获得连续光谱; 不能对光谱进行预处理,获取的信息量小。 因此,它只能作为较低等级的专用仪器使用。

色散近红外光谱仪

色散近红外光谱仪的分光元件可以是棱镜或光栅。 为了获得更高的分辨率,全息光栅常被用作现代色散仪器中的分光元件。 扫描仪器利用光栅旋转使单色光按波长顺序通过样品,进入检测器进行检测。 根据样品的物理特性,可以选择不同的样品检测器元件进行投影或反射分析。

此类仪器的优点:

扫描型近红外光谱仪可对样品进行全光谱扫描,扫描重复性和分辨率较滤光片式仪器有很大提高。 一些高端的色散近红外光谱仪也可以作为研究级仪器使用。

化学计量学在近红外的应用是现代近红外分析的特点之一。 利用全光谱分析光纤光谱仪有优缺点,可以从近红外光谱中提取出大量有用的信息; 通过合理的计量方法,将光谱数据与训练集样本的性质(成分、特征数据)相关联,得到相应的校准模型; 然后预测未知样本的性质。

这种仪器的缺点:

光栅或反射镜的机械轴承在长期连续使用后容易磨损,影响波长的准确性和重现性; 由于机械零件较多,仪器的抗震性较差; 光谱易受杂散光干扰; 扫描速度慢,扩展性能差。 由于采用外标样品对仪器进行标定,虽然其分辨率、信噪比等指标与滤波型仪器相比有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的差异。

傅里叶变换近红外光谱仪

傅里叶变换近红外分光光度计简称傅里叶变换光谱仪。 它利用干涉图与谱图的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换来测量和研究干涉图。 近红外光谱。

它的基本组成包括五个部分:

分析光发生系统,由光源、分光镜、样品等组成,产生载有样品信息的分析光;

以传统迈克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各种改进型干涉仪,其作用是将光源发出的光分成两束,造成一定的光程差,产生空间(表示的解析光在时间)域,即干涉光;

检测干涉光的检测器;

采样系统将探测器检测到的干涉光通过数模转换器数字化后输入计算机系统;

计算机系统和显示器将样品的干涉光函数和光源的干涉光函数通过傅里叶变换转化为强度I频率分布图,两者之比即为样品的近红外光谱,显示在监视器上。

干涉仪:

在傅立叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,其好坏直接影响仪器的心肌梗死程度。 因此,有必要了解传统迈克尔逊干涉仪和改进型干涉仪的工作原理。

传统迈克尔逊干涉仪:传统迈克尔逊干涉仪系统由两个彼此成 90 度角的平面镜、一个光学分束器、一个光源和一个检测器组成。 其中一个平面镜固定为定镜,另一个平行于图中所示方向移动为动镜。 动镜在运动过程中应始终与定镜保持90度角。 为了减少摩擦和防止振动,动镜通常固定在空气轴承上移动。

改进的干涉仪:干涉仪是傅立叶光谱仪中最重要的部分。 它的性能决定了傅立叶光谱仪的质量。 近年来,在经典迈克尔逊干涉仪的基础上,在光通量和稳定性、抗震性等方面有很多改进,简化了仪器结构。

传统的迈克尔逊干涉仪在工作过程中,动镜运动时,必然会有一定程度的摆动,使两个平面镜不垂直,使入射光不能直接进入动镜或者反射光偏离原来的入射光。 方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。 外部振动可以产生相同的效果。

因此,经典的干涉仪除了要进行非常精确的调整外,在使用过程中还需要避免震动,使动镜保持精确的垂直和固定,从而获得良好的光谱。 为了提高仪器的抗振能力,布鲁克研发了三维三维平面角镜干涉仪,它使用两个三维平面角镜作为动镜,两个立体角镜镜像连接。

三维平面角镜干涉仪的实质是用三维平面角镜代替传统干涉仪两臂上的平面镜。 根据立方角镜的光学原理,当反射面之间存在很小的垂直度误差,立方角镜沿轴线略微摆动时,反射光的方向不会改变,仍可严格在按照入射光线的出射方向与入射光线的方向平行。

由此可见光纤光谱仪有优缺点,采用三维立体角镜可以有效消除动镜运动过程中因摆动、外界振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高抗振性整的能力和重复性。

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