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基于光纤光谱仪的中国科技论文在线显微分光光度计基金项目：教育部新教师基金（20105122120010） 作者简介：王彤，1972-，女，硕士，地球化学通讯联系人：**勇，1972- ，男，教授，主要从事湿法冶金及同位素地球化学研究。E-mail：xujinyong@cdut.cn成都理工大学材料与化学学院，成都610059； 成都理工大学核技术与自动化工程学院，成都610059）分光光度计。 以高锰酸钾溶液为测试对象，与传统商用分光光度计进行对比，证明微型分光光度计的线性范围和精度与传统方法一致，能够满足实际检测要求。 关键词：微型分光光度计； 光纤光谱仪； micro spectrophotometry 610059) 摘要：显微分光光度计开发了基于微纤维分光光度计microquartzcell.microspectrophotometer分光光度法测定样品溶液。 纤维分光光度计； microcellspectrophotometry25 引言 分光光度计是最常用的光谱分析仪器之一，具有操作方便、成本低、准确度高等特点，广泛应用于分析领域。

随着科学技术和工业生产的不断发展，小型化、轻量化、在线化成为仪器的主要研究方向[1-3]。 小型分光光度计不仅实现了野外环境监测和现场快速分析。 随着绿色分析技术的发展微型光纤光谱仪价钱，减少试剂用量，减少有毒试剂对环境的污染和对分析人员健康的危害，已成为当今分析化学发展的趋势之一。 由于显微分光光度法所用试剂量小，要求分光光度法比色体积大大减少，传统的分光光度计大体积比色法无法满足这一要求。 因此，为了解决微量比色法的技术难题，许多研究报道了各种方法。 类型的显微比色系统 [5-6]。 然而，在现有报道的显微分光光度法系统中，有些对操作技能要求较高，或者样品的装载和清洗工作较为复杂，有些测试精度不佳。 Miniaturized ChargeCoupledDevice (CCD) 光纤光谱仪，设计了一种适合微量分析要求的微型分光光度计。 并采用传统分光光度法推荐的测试溶液-高锰酸钾溶液对系统的关键技术指标——灵敏度和精度进行了测试。 实验 1.1 试剂和溶液 40 高锰酸钾（分析纯，成都科隆化学试剂厂）：用去离子水稀释至所需浓度。 去离子水（UPT超纯水机，成都优普超纯水科技有限公司）。 1.2 仪器 光纤光谱仪（USB4000，美国海洋光学）； 光纤光源（LS-1，Ocean Optics，美国）； 单模光纤（600m；美国海洋光学）； 微量比色皿（10mm，100L，石英，江苏晶和光学仪器有限公司）； UNICO2000可见分光光度计（UNICO2000，优尼科（上海）仪器有限公司） 1.3仪器 本研究设计的显微光度计装置如图所示。

便携式卤钨光源通过600m光纤（带SMA05标准接头）引出，经L1透镜聚焦，进入100L微量比色皿（石英微量比色皿位于可调节样品架中），并然后是L2透镜聚焦，然后通过SMA905连接器由另一根光纤传输到微型光纤光谱仪。 微型光谱仪内置的光栅将光分光，然后传输到2048像素的CCD线阵探测器（对应波长范围：200~1100nm）。 CCD探测器的输出数据通过USB2.0连接线传输到计算机，SpectraSuite光谱软件（美国Ocean Optics）对采集到的光谱信号进行处理。 仪器参数如表1所示。微量比色皿由全熔融石英制成，具有两个黑色玻璃表面，两个光学头光滑表面，一个光孔和一个聚四氟乙烯塞子，它是一个12.5mm12.5mm12.5mm60外径显微分光光度计示意图 Fig.microspectrophotometer65 Instrument Parameters Tab.Instrumentalparameters70 Instrument Parameters Features Optical Structure Cross Symmetry Czerny–Turner, 75mm 焦距探测器型 CCD 线阵, 2048 像素光栅 1200mm-1 积分时间 2ms 转换 USB2.0, 12Mbps 接口 USB2. 0、12Mbps光纤600m、SMA905接头样品池架10mm光路、两个微透镜显微比色池100L、10mm光程、方形1.4实验方法移液管100gmL-1高锰酸钾原液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0 、4.0、5.0、6.0于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

取50L，用显微分光光度计在525nm波长下测定吸光度（A）； 然后用商用分光光度计（UNICO2000）对同一批溶液进行测试。 用6.0gmL-1溶液，每次取50L，在显微分光光度计上连续测定10次，以检验装置的精密度。 结果与讨论 2.1 精度 与分光光度计和其他分析仪器一样，最关键的性能指标是仪器的精度。 为了验证系统的精度，选用最经典的高锰酸钾溶液作为比色对象，分别在传统商用分光光度计和80系统中连续测量10次溶液。 实验结果表明，微型分光光度计和传统商用分光光度计连续测定6.0gmL-1高锰酸钾溶液10次，得到的相对标准偏差（RSD）分别为0.35%和0.30%。 结果证明微型分光光度计具有与传统分光光度计相同的稳定性，保证了系统应用的精度 2.2 灵敏度、线性范围和线性相关性 85 灵敏度和线性范围是分光光度计的另外两个关键性能指标。 为了测试该体系的这两项指标，分别在市售分光光度计和本体系中测试了1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0 g/mL的高锰酸钾溶液，结果如​​图2所示展示。 实验表明，微型分光光度计与传统商用分光光度计具有相同的线性范围和可观的线性相关性（R=0.9993）微型光纤光谱仪价钱，灵敏度略高于商用分光光度计。

中国科技论文在线 90 微型分光光度计与传统商用分光光度计线性范围比较 图 微型分光光度计与传统商用分光光度计线性范围比较 相同精度和线性范围，灵敏度相当。 与文献报道的显微分光光度系统相比，95该系统最大的优点是在比色池光路与传统10mm一致的情况下，装载样品和清洁比色池都非常简单光路。 该系统既可以应用于传统分光光度法，也可以应用于微量样品分光光度法，为微量分光光度法提供通用的测试平台。 致谢 感谢中国教育部博士点基金（No. 20105122120010）的支持。 100 [参考文献](References) Fiberoptic-linear array detection spectrophotometry ludpoint extraction simultaneous preconcentration nickel[J].Anal. 奇姆。 学报, 2007, 601(2): 204-211. 105 ArmentaS,Garrigues dela Guardia Green分析化学[J]. TrAC 趋势分析化学，2008，27(6)：497-511。 AndruchVKocrov L, Balogh 耦合单滴分散液-液微萃取紫外-可见分光光度法相关检测技术的最新进展[J]. 微化学学报, 2012, 102: 1-10. 110 DehghaniMohammad Abadi 液相微萃取方法联合紫外-可见分光光度法[J]． 塔兰塔, 2012, 99: 1-12. LavillaIBendicho 顶空单滴微萃取耦合微体积紫外-可见分光光度法碘胺化[J]. 分析化学学报, 2009, 631(2): 223-228。 TanZ, Wen 原位滴滴微萃取后灵敏测定小型化115分光光度计[J]. 危险材料杂志，2010 年，183(1-3)：549-553。