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原子荧光光谱仪的基本结构和原理
目前国内外使用的原子荧光光度计一般为气相发生-非色散原子荧光光度计,因此主要介绍气相发生-非色散原子荧光光度计的结构。 本仪器主要由激发光源、雾化器、蒸汽发生系统(进样系统和气液分离器)、光学系统和检测系统组成。
(1)激发光源
激发光源是原子荧光光谱仪的重要组成部分,激发光源一直是原子荧光光谱发展中的重要研究方向。
本质上光纤光谱仪 原理,原子荧光光谱是一种光激发光谱技术。 在一定条件下光纤光谱仪 原理,原子荧光的强度与激发光源的发射强度成正比。
开发过程中使用的激发光源种类有:空心阴极灯、高性能(双阴极)空心阴极灯、水银空心阴极灯、无极放电灯和激光光源。
现在使用较多的是高性能空心阴极灯和水银空心阴极灯。 高性能空心阴极灯主要由阳极、阴极和辅助电极组成。 其优点是特征谱线强度高、分析灵敏度高、检出限低、预热时间短、稳定性好、结构简单。 As、Sb、Bi、Ge、Se等主要采用这种灯管。
Hg使用不同的灯,水银空心阴极灯具有蒸气放电灯和空心阴极灯的特点。 同样,汞灯的发光现象也不同于其他元素灯,属于一种特殊的汞线光谱光源。
(2) 雾化器
雾化器在原子荧光光谱分析中起着非常重要的作用。 它的作用是将样品中的分析物元素转化为基态原子。 因此,雾化器的好坏直接影响仪器分析的灵敏度,进而影响仪器的性能。 目前常用的雾化器是低温石英炉雾化器。
低温石英炉雾化器只需在石英炉喷嘴处安装一圈低温炉丝,反应产生的待测元素的氢化物和氢气即可自动点燃,形成氩气- 氢焰进入石英炉喷嘴时。
由于汞元素的特殊性,测定汞元素时不必点燃低温电炉丝。 采用红外线加热方式将石英炉雾化器加热至100℃,然后使用低浓度硼氢化钠(钾)和酸性介质的样品溶液。 该反应产生气态汞原子,可在没有氩-氢火焰的情况下进行检测,从而提供非常好的分析结果。
(3)蒸汽发生反应系统
气相发生反应系统是原子荧光光谱仪的主要应用。
其基本原理是利用蒸汽发生技术,使还原剂(NaBH4或KBH4)与样品在酸性介质中的溶液发生化学反应,生成共价氢化物元素As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te等,挥发性化合物元素Cd和Zn,气态Hg原子,以及在此过程中产生的氢气,均通过载气(Ar)进入原子荧光光谱仪的雾化器,形成氩-氢火焰雾化进行在氩氢火焰中,待测元素的原子被氩氢火焰解离。 原子荧光经激发光源的特征光谱照射后,被激发到高能态,然后又回到基态时发射出原子荧光。
这些不同波长的原子荧光光信号通过光电倍增管转换成电信号,通过检测系统和数据处理最终检测出待测样品中待测元素的含量。
蒸气产生方法包括汞蒸气产生、氢化物产生和挥发性化合物产生。
其中,汞蒸气发生法中的化学还原-低温蒸气法是国内外公认并采用的一种方法。 具有化学干扰少,在低浓度还原剂条件下无干扰离子干扰,分析灵敏度高等优点。 重现性好。
硼氢化物-酸还原体系在氢化物生成法中的应用,为原子荧光光谱法检测As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te元素开辟了一条新途径。
主要应用范围主要是元素周期表中IVA、VA、VIA族的As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te元素; IIB族的Hg、Cd和Zn元素非常适合用气相发生-原子荧光光谱法分析测定。
Hg和Cd也可用低温蒸气(无火焰)原子荧光光谱法分析检测。
近年来,随着硼氢化钾(钠)酸反应体系在氢化物生成法中的应用,直接传输法发展迅速。 载气 (Ar) 与挥发性化合物发生反应,气态氢化物和氢气被引入雾化器。 气相发生反应系统由取样系统和气液分离系统两部分组成。
(4) 光学系统
原子荧光光度计利用其光学系统可以同时测量多种元素。
(5) 检测系统
检测系统由光电倍增管和检测电路组成。 气相发生——原子荧光光度分析是通过光电倍增管将光信号转换成电信号,通过前置放大器、主放大器、同步解调器、积分器等一系列信号接收和处理信号,然后用计算机对数据进行分析。 处理、计算。
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