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监测磺胺类药物残留的最佳方法是建立一种操作简单、重复性好、灵敏度高的快速检测方法。 目前，食品中磺胺嘧啶类药物的检测方法大多采用高效液相色谱、色谱-质谱技术、免疫学技术。 工艺繁琐，存在基质干扰，对低含量目标物质提取效率低，样品检测成本高，快速检测困难； 而免疫学方法需要抗体的制备，而药物抗体的制备需要合成完整的抗原并对动物进行免疫，耗时长，且生物活性易受各种因素影响而失活。 近年来，用于药物检测的传感器方法以其检测速度快、操作简单、成本低等优点越来越受到研究人员的关注。

目前，基于碳纳米管和金纳米粒子（AuNPs）修饰电极制备分子印迹电化学传感器的报道较少。 由于磺胺嘧啶的电活性较差，直接用电化学分析法测定磺胺嘧啶的灵敏度很低。 该技术采用电活性探针间接测定动物源性食品中磺胺嘧啶或磺胺嘧啶钠的残留量，即以磺胺嘧啶为模板分子，邻氨基苯酚（OAP）为功能单体，引入紫外光谱优化配比两者结合，采用羧化多壁碳纳米管（CMWCNTs）和AuNPs通过滴涂修饰玻碳电极（GCE），电聚合形成OAP聚合物膜，制备磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器，并将其应用于食品中磺胺嘧啶残留的快速检测

1. AuNPs修饰电极剂量的确定

在修饰剂量达到6 μL之前，峰值电流值随修饰剂量逐渐增加； 当修饰剂量达到6 μL时，微分脉冲峰值电流值不再增加ph传感器，因为金纳米粒子在电极表面的分布达到饱和，增加AuNPs的修饰量并不会增加比表面积和催化性能电极。 因此，实验中确定AuNPs的修饰剂量为6 μL。

2. 功能单体的选择及功能单体与模板分子比例的确定

模板分子和两种功能单体（OAP和DHY）的E2均高于E1，即理论吸光度值大于实测值，说明模板分子与功能单体之间存在相互作用。 根据材料结构，可以推断这种作用是氢键作用力。 两种功能单体和模板分子混合溶液的最大吸收峰峰位发生了变化，最大吸收波长发生了红移。 磺胺嘧啶与OAP、磺胺嘧啶与DHY的E2与E1之差分别为2.5与1.3，即磺胺嘧啶与OAP的E2与E1之差比较大，说明两者的结合力比较大，稳定的良好性能，为电聚合成膜提供了依据和理论依据。 因此，本实验选择OAP作为功能单体。

3、聚电解质的选择及其pH值

当三种聚电解质溶液在弱酸性（pH 5.5）条件下，OAP可在修饰电极表面形成一层致密的非导电膜，适用于分子印迹电化学传感器的制备。 实验后采用DPV法考察上述聚电解质溶液在相同聚合条件下的响应性能； 结果表明，当pH为5.5时，OAP在高氯酸-高氯酸钠电解质溶液中形成的聚合物膜最稳定，绝缘能力最好，模板分子化后电流响应值最大洗脱，为 113.3 μA。 因此，选择pH值为5.5的高氯酸-高氯酸钠溶液作为最佳的聚电解质溶液。

4.聚合扫描电位和扫描圈数的选择

结果表明，聚合电位为-0.2-1.7 V时，模板分子洗脱困难，洗脱后氧化还原峰电流低； 聚合电位为-0.2-1.5V时，峰电位正移，氧化还原峰电流低； 聚合电位为-0.2-1.3 V时，氧化还原峰电流值最大，对称性好，故实验选择-0.2-1.3 V为最佳电位。

当扫描圈数为5-20圈时，峰值电流值随扫描圈数的增加而减小。 这是因为聚合圈数少时，膜太薄，OAP聚合物膜在洗脱过程中已经被破坏，GCE表面完全暴露，峰值电流高。 如果扫描循环次数增加，聚合膜的厚度增加，膜的稳定性增加，峰值电流减小； 随着扫描循环次数的不断增加，峰值电流值达到此时，膜的稳定性处于最佳状态，洗脱后印迹位点数量最多，因此实验选择30个循环作为最佳扫描周期。

5. 电位诱导法洗脱模板分子条件的选择

综上所述，最佳的电位诱导洗脱条件是在甲醇-0.5 mol/L硫酸溶液（1:4，V/V）中施加-0.2 V的电位，诱导洗脱6 min。

6、吸附时间的选择

随着浸泡时间的延长，DPV的峰值电流值逐渐减小，当浸泡时间达到8 min时，峰值电流值没有变化，表明聚合物膜对磺胺嘧啶或磺胺嘧啶钠的吸附已达到饱和，因此最佳吸附时间为8 min。

7. 电极修饰及印迹效果表征

在铁氰化钾-亚铁氰化钾溶液中对裸电极进行CV扫描，探针离子Fe3+/Fe2+在电极表面发生氧化还原反应，呈现出一组氧化还原峰，峰电流值之比接近1 : 1; 当在裸电极上修饰两层CMWCNTs时ph传感器，有效增加了电极的比表面积，加速了电子的转移，使电极的响应峰值电流显着增加。

8. 传感器选择性的测定

从吸附前后响应电流的变化值（ΔI）可以看出，对于相同浓度的磺胺嘧啶和吸附的干扰物质，印迹电极的ΔI值对于模板物质最大，而响应对分子结构相似的其他物质影响较小。 嘧啶结构差异较大的四环素几乎没有电流响应，表明该传感器具有较强的抗干扰能力。

综上所述

本实验以磺胺类药物中常用的磺胺嘧啶为模板分子，选择OAP为功能单体，柠檬酸三钠还原氯金酸制备AuNPs和CMWCNTs修饰的GCE，分子印迹电化学传感器用于在修饰电极上成功制备了磺胺嘧啶。 . 采用CV和DPV方法研究了印迹传感器的电化学响应，优化了制备条件，考察了印迹传感器对模板分子、结构类似物等干扰物质的选择性，并将该传感器应用于快速检测实际样品。 结果表明,该传感器印迹效果好、灵敏度高、选择性强、稳定性好、检测准确快速,可用于动物源性食品中磺胺嘧啶类药物残留的检测。

本文《磺胺嘧啶分子印迹电化学传感器的制备及其对食品中磺胺嘧啶药物残留的快速检测》来自《食品科学》2018年22期39卷319-327页。 作者：赵凌宇、秦司南、郜林、高文辉。 DOI：10.7506/spkx1002-6630-201822048。

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