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上周,随着近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用、分子光谱在法医鉴定中的应用以及分子光谱和流变学技术在药物研发创新中的应用,8月8日分子谱学云课完美落幕。 感谢所有听众的积极参与和热烈讨论。 未来我们将推出更多优质讲座。 欢迎继续关注。 接下来,Thermo Fisher Scientific分子光谱系列云课堂干货精修终章如期而至,快来一起学习吧!
线上讲座干货总结及问答
农产品中的近红外线和
在食品质量安全快速检测中的应用
第六局
Thermo Fisher 近红外产品经理--周雪秋
问
单粒种子近红外分析应注意的关键技术问题?
1、光谱信号要稳定:
2. 代表性样品的选择建立模型:单粒种子损伤后不能再生,可通过基础模型从大量样品中选择具有代表性的样品进行模型建立。
3、要保证实验室化学数据的绝对可靠性:由于单种子化学分析不可能进行平行样品分析,因此分析的可靠性非常高。
问
傅里叶变换近红外光谱的优缺点是什么?
优势
1、光通量大:光源发出的50%能量同时通过分光镜到达样品,再传输到检测器,信号强,信噪比高,特别适用于分析高含水量和高吸光度的样品;
2、分辨率可调:可根据不同的样品特性设置不同的分辨率,以满足不同分析实验的要求;
3、灵活的光路扩展:由于光线照射到样品后同时传输到检测器,光路切换非常简单容易。 一台仪器可同时配备液体传输、积分球漫反射、光纤探头和固体传输扩散四个模块。 对于相应的独立检测器,光路切换由电脑控制的转换电机轻松完成,无需更换这些大型配件。
4、无杂散光干扰:照射样品的光经过干涉仪傅里叶变换后为时域光,仪器外的杂散光为频域光,不会干扰检测器的响应.
缺点
干涉仪的设计制造难度大,大多数干涉仪都是专利产品。 干涉仪的生产制造对技术要求比较高,所以傅里叶变换近红外的厂家比较少。
问
近红外作为对农产品和加工食品进行快速质量分析的仪器的可靠性如何?
近红外光谱分析技术是一种经过二次发展的快速分析技术,即任何近红外仪器都必须建立相应的近红外分析模型,才能实现快速分析的应用。 因此,必须严格控制开发模型的关键技术环节,以获得Robust、可靠、适应性强的二次分析方法。 因此,只要严格控制以下三点,就可以充分保证近红外分析数据的可靠性。
1、严格控制光谱质量:光谱信号必须具有良好的信噪比、良好的代表性和稳定性;
2、严格控制实验室常规分析数据的可靠性;
3、选择具有代表性的样品进行建模,即建模样品的化学成分、物理形状和性能必须覆盖被测样品的信息;
分子谱在法医鉴定中的应用
第七局
Thermo Fisher Scientific 红外应用工程师--徐静
Thermo Fisher拉曼应用工程师--马树荣
问
Thermofini 高力傅立叶变换红外显微镜 iN10 在法医学领域最突出的特点是什么?
iN10 是“R&D 100”获奖产品。 优化的自主集成设计光学平台,稳定的光路,高能量,高光谱信噪比,秉承全自动化操作设计理念,全新Picta在一个窗口内完成所有操作,支持实时-时间预览和实时搜索。 大大提高分析师的工作效率。 分析向导功能的设计,即使是零经验的客户也能快速获取样品的光谱,分析样品的成分和分布,自动化程度高,分析速度快,重现性好。 其中,分析向导功能包括颗粒分析向导、混合物分析向导、多层膜分析向导和夹杂物分析向导。 Thermofini Koli iN10 傅立叶变换红外显微光谱仪在微小纤维、粉末、纸币真伪、红戳计时和微小样品的定性分析中发挥着重要作用。
问
我国法医实验室使用红外光谱一般采用哪些标准和技术规范? Thermo Fisher Scientific 强力傅立叶变换红外光谱仪如何确保仪器的可靠性和合规性?
在我国现有标准中,司法鉴定实验室主要依据以下标准:国家标准——GB/T 19267.1-2008《刑事技术中微量物证的理化检验》、GB/T 18294.6-2012《消防技术鉴定》方法六部分红外光谱法》,公安部标准-GAT1423-2017《法医学塑料物证检验红外光谱法》和GAT 1424-2017《法医合成纤维物证检验红外光谱法》; 公安部禁毒技术规范-检验鉴定技术规范JY01.11-2017《甲基苯丙胺、海洛因、可卡因、氯胺酮的定性分析》、检验鉴定技术规范JY01.12-2017《13种易制毒化学品的定性分析》可疑物品》,检验鉴定技术规范JY01.13-2017《可疑物品中83种麻醉药品和精神药品的定性分析》。 这些标准涵盖了样品的采集、处理和检测过程的操作,还提供了需要定性分析的非法药物或前体的特征吸收峰和标准。
Thermo Fisher 为实验室管理提供验证服务。 我们按照ASTM-1421中FT-IR光谱仪性能验证的步骤和指标,设计了一个自动验证系统,内置验证轮,包含NIST可追溯的标准芯片。 整个检定系统由软件自动控制,并自动输出报告,满足您随时对仪器进行定期检查。 ASTM-1421是美国材料与试验协会规定的傅里叶变换红外光谱仪的参数标准。 与我国现行的GB/T 21186和JJF 1319相比,规定的项目更加细化,部分指标更加严格。 .
同时,Thermo Fisher Scientific 高力傅里叶变换红外光谱仪提供系统适用性测试。 与严格按照ASTM-1421测试Valpro相比,系统适用性测试更符合用户的实际需求。 当用户实验室认为有必要时,可定制系统适用性条件,随时进行适用性测试。 测试结果可为用户评估光学平台的稳定性以及光学平台在常见场景下的工作状态提供信心。
问
Thermofins High Force FTIR Spectroscopy 如何在火灾和爆炸物应用中发挥作用?
对于火灾和爆炸事件的调查,Thermofini Colliers 的红外光谱产品有两种用途。 首先是对疑似爆炸物样本的分析。 其中,粉末或颗粒可以使用iN10的颗粒分析或混合物分析向导在短时间内进行表征。 确定样品的成分和成分分布。 在数据分析方面,Specta还可用于对样本进行多成分分析,更细致地区分样本的组织成分,为检测爆点、火点提供有力的证据和支持。
第二种解决方案用于爆炸现场或火灾中的气体分析。 Thermo Fisher提供专用气体分析红外光谱仪,内置多条标准气体曲线,可在10分钟内分析出现场气体成分。 案例中,IGS测得现场气体中含有高浓度的丙烯醛、甲烷和氨气,这一快速检测结果可以为专家组判断起火物的材质、这些气体是否会造成危害提供可靠的分析结果救援人员,如何安排救援等后续工作。 也可为后续的检测过程提供有效的线索。 IGS是专为气体设计的红外光谱仪。 对气体敏感,可快速定量分析气体成分含量,重复性好。
问
与红外技术相比,拉曼技术在法医鉴定方面有哪些优势光纤光谱仪的优缺点?,两种技术如何取长补短?
与红外技术相比,拉曼技术具有以下优点:
1、无损、非接触式测量;
2、无需制样,样品状态不受限制。 块状、粉末状、纤维状、薄膜状、液体状、悬浮液等无需预处理,可直接检测;
3、共聚焦功能,激光穿透,无需打开包装即可轻松实现透明或半透明包装样品、多层薄膜样品、嵌入物体等的测试;
4、不怕水,轻松实现水相样品测试;
5、空间分辨率更高,可实现小于1um的微区测试;
6、在无机物分析中,可以获得更丰富的结构信息。 红外和拉曼都属于分子振动光谱技术,是对分子振动或晶格振动的测试和分析。 分析同一种有机物时,两者可实现结构信息互补,可获得更全面的未知物质分析:分子结构跃迁偶极矩变化越大,红外活性越高,变化越大分子结构的极化率越大,拉曼活性越高; 红外光谱不受荧光干扰,拉曼光谱能提供更丰富、更全面的无机结构信息。
问
对于法医样品,在进行拉曼测试时需要注意哪些测试条件?
获得高质量的拉曼光谱或拉曼成像不仅受仪器性能的影响,合适的测试条件也起着重要作用。 一般来说,需要考虑以下问题:
1、先确认样品是否需要微区观察或样品测试点定位。 如果是这样,请使用具有适当物镜倍数的微共焦拉曼光谱仪;
2. 选择合适的激发波长。 例如,在文献检查分析中,532nm常用于油墨检测,785nm更适合一些有荧光干扰的印台;
3、选择合适的激光功率和曝光时间,保证样品不被烧毁,如黑色或深色样品、微小样品等需要小功率测试,易爆样品不适合大功率长时间曝光等。 ;
4、选择合适的物镜倍数和孔径,例如文件检查和微量证据选择50X、100X等高倍物镜,对于信号较弱的样品选择大孔径;
5. 测试过程中可能遇到的其他问题等。
问
请举例说明在法医鉴定中,哪些样品容易被激光功率损坏,如何避免?
与文件检查和分析相关的样本,如黑色笔迹和墨水; 爆炸性样品,例如黑色残留物,或可能含有碳的爆炸性成分; 一些药物和化学品,在测试过程中会吸收热量并导致结构不稳定; 纤维织物; 微量证据样品等。赛默飞拉曼光谱仪具有专利的激光功率调节功能,可实现对样品测试点的激光功率调节。 软件显示到样品测试点的实际功率值,并可实时更改。 微调程度非常高,可以确保在最佳激光功率下轻松进行光谱和成像测试,而不会损坏样品。
分子光谱学和流变学
在药物开发和创新中的应用
第八局
Thermo Fisher拉曼应用工程师--王冬梅
Thermo Fisher 流变学应用经理--朱敏庆
问
拉曼成像如何实现药物粒径分析? 激光粒度仪有哪些特点?
拉曼成像分析 药物粒径是图像分析的结果。 通过对某一组分的拉曼成像图像进行图像分析,选择该组分的成像区域,计算出该组分不同颗粒的面积、长度、宽度、周长、位置等统计结果。 但是,激光粒度仪只能简单统计所有药物颗粒的粒径范围,不能准确地区分每一种成分。 赛默飞最新DXR3系列拉曼光谱仪全新升级了先进的颗粒分析软件,在优化原有颗粒分析的基础上增加了显微白光图像定位和颗粒选择功能,并提出了悬浮液等药物类型的新分析方法.
问
对于小剂量片剂,如何快速找到原料药的分布?
Omnicxi成像软件拥有MCR多组分分析、相关分析、峰高成像、峰位移成像等成像方式,满足各种分析需求。 片剂原料和辅料的分布一般采用MCR多组分分析法计算原料和辅料的分布和面积比。 但对于百分含量在10%左右的小剂量片剂,需要先采集整片或尽可能大面积的成像,然后利用API谱图进行相关分析、峰高成像和其他成像方法分析,准确定位API位置,然后切换到高倍物镜以小步长进行精细成像。 针对不同类型的样品,需要灵活应用不同的成像方法,以加速药物开发和制剂研究。
问
皮肤外用仿制药技术评价要求(征求意见稿)中流变学特性指标检测的意义何在?
对于膏霜、乳剂产品是含有油/水两相的热力学不稳定体系的仿制药的一致性评价,可以通过旋转流变仪进行流变学测试,对相关感官评价进行量化,从而达到研究和指导处方的合理性。过程以及参考样品和自制样品之间的比较。 流动曲线是模拟手工涂抹时粘度从低剪切速率到高剪切速率的变化,以表征是否易于涂抹和灌装; 软膏是一个分散体系,通过屈服应力值测试可以了解分散性 相间相互作用力的大小表征了挤出、涂抹和泵送的难易程度,以及保质期(结构对重力的稳定性)地球); 线性粘弹性是通过模量直观反应体系的结构,线性粘弹性区LVR可以说明体系在静态或低剪切下的硬度和稳定性,能够抵抗分层沉降。
问
熔体挤出设备生产的透明挤出物是否可以视为生产无定形固体分散体并被增溶?
熔融挤出是结合热能和机械能提供能量使API突破晶格达到非晶态并熔化辅料,通过相互啮合的功能链段分散分布的过程。 首先,在完全依靠热能和低转速条件下挤出的物质是不能完全保证的无定形固体。 极有可能晶体弥散、无定形弥散和极少量的固溶体共存。 这时,这个过程就没有放大的价值了。 其次,当工艺结合了由转速提供的热能和机械能时,挤出的透明物质可能是大量固溶体和少量无定形固体分散体共存的状态,达到了增容作用。 . 但如果进料与螺杆转速不匹配,则会导致分散分布不良,影响溶出曲线。
问
使用熔体挤出机,是否意味着可以生产无定形固体分散体? 除了挤出设备,Thermo Fisher 还能提供哪些技术支持?
熔体挤出不是一件设备。 首先,生产线需要由完整的上游喂料设备、工艺匹配的熔体挤出机和合理的下游加工设备组成。 其次,由于熔体挤出是一个多学科和高度交叉的过程,需要一定的材料科学、流变学和化学热力学知识,并使用各种表征方法来加速对过程和标准挤出物的理解。
赛默飞已拥有完整的无定形固体分散体综合解决方案:借助于与各大辅料公司的长期合作和赛默飞的流变系统,赛默飞的旋转流变仪可直接预测赋形剂和混合配方的加工特性。 借助强大的拉曼光谱和扫描电子显微镜,可以通过显微镜和相学无损判断样品的晶体转变和分散状态。 分子光谱中的近红外光谱可作为PAT,加速了解工艺变量对分散的影响,也是生产过程中至关重要的在线质量控制环节。 制得的无定形固体分散体药物可通过拉曼光谱对成品的晶型、分散度及杂质进行无损判断。 为客户提供从原料和配方的前期研究、工艺开发到生产质量控制的服务。
如果您想收看分子谱云课堂8期网络讲座回放,请点击阅读原文参与问卷调查,我们会尽快将回放链接发送至您的邮箱!
如果您有任何问题光纤光谱仪的优缺点?,请联系:
lulu.shen@thermofisher.com
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