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傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）（仅供参考） 一、实验目的： 1、了解FTIR的工作原理和仪器的工作原理。 2. 通过对多孔硅的测试，初步掌握分析方法。 二。 实验原理： 1. 傅里叶变换红外光谱仪工作原理： 傅里叶变换红外光谱仪由3部分组成：红外光学平台（光学系统）、计算机和打印机。 红外光具座是红外光谱仪最重要的组成部分。 红外光具座由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、探测器、各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。 下图为红外光具座的基本光路图。 干涉仪 样品室 探测器 干涉图 光源 计算机 FTS Spectrogram Fourier Transform 红外光谱是对迈克尔逊干涉仪动镜扫描过程中采集的数据点进行傅里叶变换得到的。 动镜运动过程中，在一定长度范围内，在有限大小等距位置采集数据，将这些数据点形成干涉图，再对其进行傅里叶变换，得到红外光谱在一定范围内。 每个数据点由两个数字组成，对应于 X 轴和 Y 轴。 对应同一个数据点，X和Y值取决于频谱图的表示方式。 因此，在采集数据之前，需要设置光谱的横坐标和纵坐标单位。 红外光谱图的横坐标单位有两种表示：波数和波长。 通常以波数为单位。 对于纵坐标，对于透射法测量的样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方式，即透射率T和吸光度A。

透过率T是红外光通过样品的光强I与红外光通过背景（通常是空光路）的光强I的比值，通常用百分比（%）表示。 吸光度A是透光率T的倒数的对数。虽然0透光光谱可以直观地看出样品对红外光的吸收，但是透光光谱的透光率与样品的质量不成正比，即透射光谱不能用于红外光谱的定量分析。 吸收光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比，所以红外光谱大多用吸光度来表示。 本实验所用仪器为Nicolet 380智能型傅里叶变换红外光谱仪。 2. 傅里叶变换红外光谱仪的主要特点： ⑴ 高分辨力，在全光谱范围内分辨力可达0.1cm -1 。 -1 ⑵具有极高的波数精度，波数精度可达0.01cm。 (3)杂散光影响小，在全光谱范围内通常小于0.3%。 (4) 扫描时间短，可用于观察瞬时响应。 (5) 可研究的光谱范围广。 实验仪器的波数范围为400cm -1 ～4000cm -1 。 - 1 - ⑴具有极高的灵敏度。 ⑺适用于微小样品的研究。 光束截面约1mm，适用于微量、单晶、单纤维等小样品的测量。 3、傅里叶变换红外光谱仪应用范围：根据红外光谱的吸收峰位置、形状和强度，可以进行定性分析，推导出未知物质的结构，适用于鉴定有机物质，高聚合物和其他具有复杂结构的天然和合成产品。

在生物化学中，它还可以用于快速鉴定细菌，甚至细胞和其他活组织的结构。 根据吸收峰的强度可以进行定量分析。 在半导体工业中，半导体中的化学键和杂质可以通过红外光谱进行无损验证。 本实验对比了空气中和臭氧中制备的多孔硅样品的FTIR光谱，最终通过对比计算得到SiOx氧化率等参数。 三。 实验数据处理。 1。硅基底硅基底与：silicon substrateps-silicon 10min in Air120110100EC90NAT80NAT80TIM702247.88SNA60RT3419.3419.34％50RI40RI40RI403030202010101010101010101010101010101010101010101010101010101054.92300500 1000 1500 1500 2000 2000 2500 3000 3000 3000 3500 3500为MINY4500 wMINY 4500 YMETIM}制得多孔硅样品透射光谱的比较。 比较标记波峰- 1-1-1 发现多孔硅样品在波数1054.923cm、2247.88cm、3419.34cm处的透光率有显着差异。 从表中可以看出光纤傅里叶变换光谱仪，对应的特征吸收基团为Si-O、Si-H和Si-OH系列基团。

这意味着多孔硅制造过程中发生的变化主要是硅在表面与氧或氢键合，而根据多孔硅的发光机理，光致发光主要是由硅氧化合物引起的，所以在此过程中添加了酒精溶剂。 这减少了硅与氢的结合。 2. 不同条件下制备的多孔硅样品对比：上图为空气和O 3 环境下制备的多孔硅样品的FTIR吸收特征光谱。 对比两幅图像可以发现，谱线的特征峰位置基本一致，只是光谱峰面积大小不同。 理论上，2042cm -1 ~ 2314cm -1-1-1 对应的特征峰为一系列硅氢键伸缩模式：Si—H伸缩模式（2090cm）、Si—H2伸缩模式（2116cm）、-1- 1- 1 Si—H膨胀模(2140cm)、H—SiOSi膨胀模(2193cm)和H—SiO膨胀模(2258cm)。 1105cm对应的323-1吸收峰为Si—O—Si伸缩模式。 考虑到仪器系统误差和样品长期氧化等因素，样品表面的Si—H键被空气中的氧气破坏，形成H—SiO 2 Si和H—SiO 3 ，所以基本上-1-1 小于Si-Hx的特征峰。 2247.88cm应该是H—SiO 2 Si和H—SiO 3 的拟合光纤傅里叶变换光谱仪，1054.923cm-1处的吸收峰是Si—O—Si伸缩模，3419.34cm处的吸收峰是Si—OH伸缩模电影。

- 2 -PS-Si 10Min in airPS-Si 10Min in O31.21054.9231.0.ua/e0.8cnabro0.6sbAR0.4I3419.342247.880.20.0050010001500200025003000350040004500Wavenumber/cm-1样品多孔硅氧化度的计算3样品表面的氧化物为不完全氧化硅SiOx，SiOx键的红外吸收峰拟合成两个高斯峰，如图所示，其中主峰归属于Si—O—的吸收光谱Si的同相拉伸膜，而高能肩峰对应于Si-O-Si反拉伸膜的吸收光谱，高能肩峰随着氧浓度的升高逐渐向主峰融合减少。 肩部边缘的吸收值（I2，如图所示）与主峰吸收峰（I1）的比值 R 用于表征高能肩部。 R与x的线性关系为：x＝－3.68R＋3.58。 由此我们可以计算出在空气和 O3 环境中 10 分钟制备的两个样品在 SiOx 中的 x 值。 具体计算如下： Data: SUB11_CModel: GaussEquation: y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)PS -Silicon 10 Min in airWeighting:yNo weightingChi^2/DoF = 0.000671.0R^2 = 0.9924I1y0 0?xc1 1060.22616 ? .64698w1 64.17522 ？ .00414A1 67.56883 ？ .35127.0.8xc2 1152.42107 ？ .94256uw2 104.62734 ？ .04743.aI2A2 74.16332 ？ .50634 /ecn0.6atrosbA0.4RI0.20.09501000105011001150120012501300Wavenumber/cm-1- 3 -数据：SUB11_H模型：高斯方程：y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*(( x- xc)/w)^2)PS-Silicon 10Min in O3Weighting:yNo weightingChi^2/DoF = 0.00010.7R^2 = 0.99721y0 0?0.6I1xc1 1069.77186 ? .30928w1 59.67894？ .72674uw2115.44036 ？ .72671.0.5aA2 53.1915？ .50739/eI2cn0.4atros0.3bARI0.20.10.0-0.1950100010501100115012001250Wavenumber/cm-1样品数据吸光度I1吸光度I2R=I2/I1X=-3.68R+3.58In—air0. 97020.60080.61931.300In—O30.66570.39520.59371.395 总之，来自多孔硅的SiO