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红外光谱仪

与传统的色散光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）可以同时测量和记录所有光谱元素信号，能量采集效率更高，具有更高的信噪比和分辨率。 因此，FTIR 是目前红外和远红外波段最强大的光谱工具。

FTIR适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等多种形态的样品。 FTIR光谱仪的基本结构如下图所示

光源：常用能斯脱灯、碳化硅或镀有稀土化合物的镍铬螺旋灯丝。

干涉仪：迈克尔逊干涉仪功能将多色光变成干涉光。

探测器：一般分为热探测器和光探测器。 热探测器是把一些热释电材料的晶体放在两块金属板上。 当光线照射到晶体上时，晶体表面的电荷分布发生变化，从而可以测量红外辐射功率。 常用硫酸氘代甘油三酯 (DTGS)。 , 胆酸锂(LiTaO3)。光电探测器是利用材料被光照射，电导率发生变化而产生信号。 常用的有碲化铟、碲镉汞等。

干涉仪的工作原理：

它由两个彼此成 90° 的平面镜（固定镜和移动镜）和一个分束器组成。 当光源发出的一束光到达分束器时，被分成两束，一束是反射光，一束是透射光。 两束光会相互干涉，光程差会随着动镜的移动而改变。 当两束光的光程差为半波长的偶数倍时，发生相长干涉； 当光程差为半波长的奇数倍时，就会发生相消干涉。 动镜的相长干涉和相消干涉之间存在部分相长干涉和相消干涉。 因此，对于纯单色光，在动镜运动过程中，会得到强度连续变化的余弦波作为干涉图。

光强I随波长（波数）变化。经傅里叶变换得到波数为v的单色光的干涉图方程为

δ为光程差，与波长有关； v 是波数。

红外实验技术

一、红外光谱仪的优点：

(1) 测量光谱带宽；

(2) 不需要分光，可以检测透光率低、形态多样的样品；

(3) 检测灵敏度高；

(4) 具有多通特性，所有频率同时测量；

(5) 扫描速度快，小于1s；

(6) 测量分辨率高，便于观察气体分子的精细结构；

(7)测量步骤简单。 首先测量一组干涉图，然后进行傅立叶变换，得到红外吸收光谱。

2、实验方法的选择

配合不同的红外分光配件，可以对样品进行针对性的测定。 常用的红外光谱配件有衰减全反射配件、漫反射配件、镜面反射配件、变温红外配件、红外显微镜配件、红外偏振片、红外光纤配件、高压红外光谱配件、样品梭配件、样品振荡器配件、光谱附件、色红光谱仪附件、热重红外光谱仪附件、傅立叶变换拉曼附件等。后面将详细介绍主要的六种附件选择条件和依据。

三、制样及一般要求

测试对象可以是固体、液体或气体，单组分或多组分混合物，各种有机物质、无机物质、聚合物、配位化合物、复合材料、木材、粮食、土壤、岩石等。 不同的样品采用不同的样品制备技术，同一样品可以采用不同的样品制备技术，但可能得到不同的光谱。 因此光纤光谱仪 工作原理，需要根据测试目的和要求选择合适的制样方法，才能获得准确可靠的实验数据。

承载样品的吸收池由透红外材料制成，主要有以下几种类型

常见的样品制备方法如下所示。

(1) 固体样品

A、压片法：取1~2mg固体样品于玛瑙研钵中充分研磨成细粉，与200~400mg干燥纯溴化钾（Ar级）研磨混合，研磨至完全混合，粒径约2μm（200目） ，取出约100mg混合物，用薄膜模头压成透明片状，即可测定。 在定性分析中，制备样品最好使最强吸收峰的透光率在10%左右。 层压模具如图所示。 ps：溴化钾易吸潮，使用前应干燥。

压片法的缺点：无机和配位化合物通常含有离子，易与KBr发生离子交换，引起带移或变形； 高压片压力也会引起样品晶型的变化； 易吸收空气中的水蒸气，可能出现羟基峰。

B、糊法（石蜡油磨法）：在玛瑙研钵中，将干燥后的样品磨成细粉。 再滴1～2滴液体石蜡，调成糊状，涂于KBr或NaCl窗上进行检测。

糊法可以避免压片法的两个缺点：不会发生离子交换，不会吸附空气中的水分，制样速度快，样品与石蜡一起研磨，石蜡形成薄膜在样品表面保护样品并使其远离空气。 但石蜡会有烃类吸收峰，3000~2800、1461、1377、722会干扰样品的测定，样品用量大。

C. 薄膜法：将样品溶解在合适的溶剂中（易挥发，极性相对较弱，不与样品相互作用），滴在红外芯片（KBr、KCl、BaF2等）上，等到溶剂完全挥发。 获得样品的薄膜； 加热熔融、涂敷或压成薄膜。 最好滴在溴化钾上，可以直接测量。 如果吸光度太低，可以继续滴加溶液。 如果吸光度增加，可以使用一部分溶剂进行盐化工作。 主要用于高分子材料的测定。

D、溶液法：将试样溶解在适当的溶液中，注入液池中进行检测。 所选溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内无吸收，对溶质无溶剂效应。 一般采用0.1mm的液池，溶液浓度为10%左右。

(2) 液体样品

A、有机液体：最常用的有溴化钾和氯化钠。 NaCl的低频端仅达到650 cm-1，而KBr的低频端可达400 cm-1。 如果多次使用溴化钾池，会划伤晶圆，样品中的少量水会溶解晶圆，导致晶圆下沉光纤光谱仪 工作原理，需要重新抛光。

B、水溶液：最常用的有氟化钡和氟化钙晶片。 也可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发，将剩余的液体加到溴化钾窗口进行检测。 需要注意的是，水样不能直接注入溴化钾或氯化钠液池中进行检测。

C. 液膜法：此法可用于沸点高于100℃的样品或粘性样品。 对于不溶于水的油状或粘稠液体，直接涂在溴化钾窗口上进行检测； 对于不溶于水、高流动性、低沸点的液体，可夹在两个溴化钾窗口之间或直接滴在两个盐片之间，加入1-2滴未知样品，形成薄液膜进行检测； 对于流动性大的样品，可以选择不同厚度的垫片来调节液池的厚度，测量前用溶剂稀释吸收性强的样品。

液池如下图所示

(3) 气体样品

有短程气室、长程气室、小体积气室、加压气室、高温气室等。

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